实验九 陶瓷材料烧结工艺实验
实验九 陶瓷材料烧结工艺实验
姓名：许航 学号：141190093 姓名：王颖婷 学号：141190083
系别：材料科学与工程系 专业：材料物理
组号：A9 实验时间：5月11号
1实验目的
1）掌握陶瓷主要制备工艺的原理、方法与一定的操作技能。
2）通过实验了解陶瓷产品的设计程序与工艺过程。
3）掌握制备陶瓷材料的典型工艺流程，包括配方计算、称量、混料、筛分、造粒、成型、排塑、烧结、加工、性能测试等
4）利用实验出材料的最优烧结工艺，包括烧结温度和烧结时间
5）了解压敏陶瓷等功能陶瓷的制备和性能检测
2 实验背景知识
2.1 陶瓷
陶瓷（ceramics）是我们日常生活接触较多，在国民经济中有许多重要应用的无机非金属材料之一。传统概念的陶瓷是指所有以粘土为主要原料，并与其他矿物原料经过破碎混和成型烧成等过程而制得的制品,主要是常见的日用陶瓷、建筑卫生陶瓷等普通陶瓷(ordinary ceramics )。随着社会的发展，出现了一类性能特殊，在电子、航空、生物医学等领域有广泛用途的陶瓷材料，称之为特种陶瓷(specieal ceramics )。
所有的陶瓷（材料及其制品）都有其特定的性能要求。如：日用餐具要有一定的强度（strength）、白度（whiteness）、抗热冲击性（热稳定性）；对于电瓷有强度和介电性能要求；而特种陶瓷对性能及其热稳定性要求更高。
陶瓷的性能一方面受到其本征物理量（如热稳定系数、电阻率、弹性模量等）的影响，同时又与其显微结构密切相关。而决定显微结构和本征物理量的是陶瓷的组成及其加工工艺过程。其中陶瓷组成对显微结构、性能起决定作用。
2.2 陶瓷材料制备工艺
陶瓷材料制备的一般工艺流程如图1所示。
图1. 陶瓷材料制备的一般工艺流程
2.2.1 配方设计
陶瓷坯料（body material）一般是由几种不同的原料配制而成。性能不同的陶瓷产品，其所用原料的种类和配比不同，也即所谓坯料组成或配方不同。
陶瓷成分设计原则有：
1）根据科研需要或用户的要求确定产品（充分考虑产品的物理化学性能和实用性能要求）；
2）参考前人的经验和数据；
3）了解各种原料对产品性质的影响；
4）应满足生产工艺的要求 ；
5）了解原料的品位、来源和到厂价格。
陶瓷坯体组成的表示方法可分为4种：
1）配料量表示法
配料量表示法也称配料比表示法，是生产中常用的方法。它直接列出所用原料的名称和质量比（各种原料质量比之和应为100）。这种方法便于工厂计量配料，直观方便。
2) 化学组成表示法
即用坯料中各种化学组分所占质量百分数来表示坯料组成。其优点是可以根据坯料中化学成分的多少来推断或比较坯体的某些性能。
3) 示性矿物组成表示法
普通陶瓷坯体一般是由粘土、石英及熔剂类矿物原料组成。用这三类矿物的百分含量可表示坯料的组成，这样的表示方法叫示性矿物表示法。它有助于了解坯料的一些工艺性能，比如烧成性能等。
4) 实验式表示法
实验式表示法也称坯式表示法，它是采用各种氧化物摩尔数来表示坯料组成的一种方法，将坯料中的氧化物分为碱性、中性和酸性氧化物，并计算出其摩尔数后按比例排列。
坯式是陶瓷理论研究中常用的方法，它可以明显地表示出各组分之间的数量关系，进而分析坯料的性能。实际工作中，往往是同时用两种或两种以上的方法表示组成。
2.2.2 研磨与筛分
对原料进行研磨的目的主要有两个：（1）使物料粉碎至一定的细度；（2）使各种原料相互混合均匀。陶瓷成形所用的粉料要有一定的粒度、颗粒分布范围的要求，粒度过小，则不易排气、压实，易出现分层现象；同时还要求颗粒分布范围要窄，否则也不易压实，同时还会影响产品的强度。
陶瓷工业生产中普遍采用的球磨机来进行陶瓷原料的研磨。球磨主要是靠内装一定研磨体的旋转筒体来工作的。当筒体旋转时带动研磨体旋转，靠离心力和摩擦力的作用，将研磨体带到一定高度。当离心力小于其自身重量时，研磨体落下，冲击下部研磨体及筒壁，而介于其间的粉料便受到冲击和研磨，故球磨机对粉料的作用可分成两个部分：（1）研磨体之间和研磨体与筒体之间的研磨作用；（2）研磨体下落时的冲击作用。
为提高球磨机的粉碎效率，主要应考虑以下几个影响因素：
1、球磨机转速。当转速太快时，离心力大，研磨体附在筒壁上与筒壁同步旋转，失去研磨和冲击作用。当转速太慢时，离心力太小，研磨体升不高就滑落下来，没有冲击能力。只有转速适当时，磨机才具有最大的研磨和冲击作用，产生最大的粉碎效果。合适的转速与球磨机的内径、内衬、研磨体种类、粉料性质、装料量、研磨介质含量等有关系。
2、研磨体的比重、大小和形状。应根据粉料性质和粒度要求全面考虑，研磨体比重大可以提高研磨效率，而且直径一般为筒体直径的1/20，且应大、中、小搭配，以增加研磨接触面积。圆柱状和扁平状研磨体因其接触面积大，研磨作用强，而圆球状研磨体的冲击力较集中。
3、料、球、水的比例。球磨机筒体的容积是固定的。原料、磨球（研磨体）和水（研磨介质）的装载比例会影响到球磨效率，应根据物料性质和粒度要求确定合适的料、球、水比例。
粉料的颗粒分布的测定方法有很多，本实验选用筛析法，即：将一定量的陶瓷粉料用振动筛筛析，用各规格筛的筛余来表示其颗粒的分布。
2.2.3 陶瓷的造粒及成型
为使粉料更适合成型工艺的要求，在需要时应对已粉碎、混合好的原料进行某些预处理：
(1) 塑化：传统陶瓷材料中常含有粘土，粘土本身就是很好的塑化剂；只有对那些难以成型的原料，为提高其可塑性，需加入一些辅助材料：
① 粘结剂：常用的粘结剂有：聚乙烯醇（PVA）、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙二醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、石蜡等。
② 增塑剂：常用的增塑剂有：甘油、酞酸二丁酯、草酸、乙酸二甘醇、水玻璃、粘土、磷酸铝等。
③ 溶剂：能溶解粘结剂、增塑剂，并能和物料构成可塑物质的液体。如水、乙醇、丙酮、苯、醋酸乙酯等。
选择塑化剂要根据成型方法、物料性质、制品性能要求、添加剂的价格以及烧结时是否容易排除等条件，来选择添加剂的种类及其加入量；
(2) 造粒：粉末越细小，其烧结性能越良好；但由于粉末太细小，其松装比重小、流动性差
、装模容积大，因而会造成成型困难，烧结收缩严重，成品尺寸难以控制等困难。为增强粉末的流动性、增大粉末的堆积密度，特别是采用模压成型时，有必要对粉末进行造粒处理，加工成20~40目的较粗团粒，。常用的方法是，用压块造粒法来造粒：将加好粘结剂的粉料，在低于最终成型压力的条件下，压成块状，然后粉碎、过筛；
（3）浆料：为了适应注浆成型、流延成型、热压铸成型工艺的需要，必须将陶瓷粉料调制成符合各种成型工艺性能的浆料。
陶瓷成型的方法有许多种，依产品的形状、大小、复杂性与精度等要求选用合适的成型方式。最常用的方法有干压法成型、注浆成型、挤压成型、冷等静压法成型（CIP),注射成型、流延成型、热压成型与热等静压成型(HIP)以及近几年来新开发的压滤成型、凝胶注成型、固体自由成型制造技术等。
本实验采用干压成型：将水分适当的粉料，置于钢模中，在压力机上加压形成一定形状的坯体。干压成型的实质是在外力作用下，颗粒在模具内相互靠近，并借内摩擦力牢固地把各颗粒联系起来，保持一定形状。
2.2.4 陶瓷的烧结
烧结（也叫烧成）是指在高温作用下，坯体发生一系列物理化学变化，由松散状态逐渐致密化，且机械强度大大提高的过程。在烧结过程中包括有机物的挥发、坯体内应力的消除、气孔率的减少；在烧结气氛作用下，粉末颗粒表面氧化物的还原、原子的扩散、粘性流动和塑性流动；烧结后期还可能出现二次再结晶过程和晶粒长大过程。烧结过程主要分为三个过程见图2：
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