斯派克直读光谱仪常见典型故障处理
故障1:漏气故障
处理:在气体钢瓶减压阀附近可听到嗤嗤的声音,此时说明气路部分有漏气,可用肥皂泡沫涂抹在管路上,有气泡冒出即可看到漏气,本人在氩气净化机的再生塔顶的螺栓处有漏气,通过处理,故障排除。
故障2 排氩管路堵塞
现象:出现样品上跳,无法分析
原因:排氩管路内部有脏物
处理:清理氩气过滤器 排气管
故障3 光强值偏低
原因:聚光镜脏 狭缝脏 光电倍增管性能下降
处理:擦聚光镜、清理狭缝、更换对应的光电倍增管
故障4 激发声音异常
原因:分析时激发台板小孔没盖严
处理:样品为全部将激发小孔盖上
故障1:漏气故障
处理:在气体钢瓶减压阀附近可听到嗤嗤的声音,此时说明气路部分有漏气,可用肥皂泡沫涂抹在管路上,有气泡冒出即可看到漏气,本人在氩气净化机的再生塔顶的螺栓处有漏气,通过处理,故障排除。
故障2 排氩管路堵塞
现象:出现样品上跳,无法分析
原因:排氩管路内部有脏物
处理:清理氩气过滤器 排气管
故障3 光强值偏低
原因:聚光镜脏 狭缝脏 光电倍增管性能下降
处理:擦聚光镜、清理狭缝、更换对应的光电倍增管
故障4 激发声音异常
原因:分析时激发台板小孔没盖严
处理:样品为全部将激发小孔盖上
故障5 仪器真空室漏气
原因:真空室盖上的不均匀 激发台板有漏气的地方
处理:充气时将压力和流量调的大一些,重新拆安激发台板
故障6仪器分析数据不稳定 仪器稳定下降慢 仪器后盖风扇转动有故障
原因分析:仪器真空室温度控制不好,要检查仪器后盖风扇,必要时更换风扇。
处理:更换同型号的仪器后盖风扇。
故障7 仪器电脑出现死机,程序错误、黑屏、分析软件的START状态不对有时变为黄不动,有时虽然动但是变为红,
原因分析:仪器与电脑的通讯错误
处理过程:对于电脑是否死机,首先用手按一下键盘的数字键NUMLOCK灯,如果闪,没有死机,证明是程序有问题,此时将程序关掉再打开,否则,重启电脑,如仍然不行,关电脑,将通讯线重新连接后,再开电脑,如还是不行,就只能将仪器断电,过一会,再送电,开仪器,一般利用此法即能解决问题了。
原因:真空室盖上的不均匀 激发台板有漏气的地方
处理:充气时将压力和流量调的大一些,重新拆安激发台板
故障6仪器分析数据不稳定 仪器稳定下降慢 仪器后盖风扇转动有故障
原因分析:仪器真空室温度控制不好,要检查仪器后盖风扇,必要时更换风扇。
处理:更换同型号的仪器后盖风扇。
故障7 仪器电脑出现死机,程序错误、黑屏、分析软件的START状态不对有时变为黄不动,有时虽然动但是变为红,
原因分析:仪器与电脑的通讯错误
处理过程:对于电脑是否死机,首先用手按一下键盘的数字键NUMLOCK灯,如果闪,没有死机,证明是程序有问题,此时将程序关掉再打开,否则,重启电脑,如仍然不行,关电脑,将通讯线重新连接后,再开电脑,如还是不行,就只能将仪器断电,过一会,再送电,开仪器,一般利用此法即能解决问题了。
常见光谱仪问题解决办法
1.合金的分析曲线好坏怎么辨别?
主要看在作完工作曲线后,通过工作曲线的标样的测定值与真值之间的差异,偏差越小,则证明工作曲线作的成功。
2.铝合金在熔炼中,取试样炉前化验时该怎样取?
一般多是用样模浇铸后,再对试样进行加工,样模尽量取直径35-40MM,厚6-8MM。
3.铝基分析如何避免元素干扰?
1.可以选用元素成分相近的标准化样品进行校准。
2.可以对自己的试样进行光谱和化学分析,对数据进行对照,然后进行手工对仪器的元素干扰进行调整。
3.仪器激发能量每天都有不小差异,分析不是很稳定,怎么办?
(1)造成仪器不稳定除了人的因素外,主要就是温度和湿度了。不过要是用控样法要是能做出好的曲线来也就可以满意.
(2)要想让仪器处于最好的状态,保证它的工作环境是必需的.仪器不稳定还有一个可能的原因,就是地线,查查地线吧。
4.分析镁合金中的铅含量时,发现分析精度不好,结果忽高忽低,而铁镉等元素相当稳定,请问可能是什么原因?
(1)可能有以下原因
A 加工试样、气体纯度原因 B 透镜是否干净 C 各绝对强度怎么样?特别是基体强度和以前下降了多少?
(2)做控样稳定吗?换气,清透镜,做标准化。如果控样稳定,就是试样不均匀.
(3)Pb不太稳定,解决办法是让仪器预热时间加长.
5.光谱的标准曲线如何做?一般隔多久做标准化分析?
(1)曲线是用很多标样进行绘制的!
(2)可根据仪器稳定性和偏差要求的高低来灵活定。每天200个样品,一周需要做一次,不包含换气、作仪器维护等.
(3)初次做工作曲线要在厂家的指导完成,制作过程比较简单。标准化没有具体的时间,主要根据你的光谱仪的稳定情况来说,你可以通过数据来看。有一下情况之一就要做:
1。换氩气;
2。清理火花台;
3。更换电极;
4。擦拭透镜或石英窗。
5。偶遇长时间停电。
6.铣床对试样表面进行铣,和用磨样机磨有什么区别?
(1)用铣床对试样表面进行铣,加工出来的表面好,无污染
用磨样机磨的话由于砂带的材料一般是用氧化铝或硅化物做的,对分析铝、硅等元素有影响,而且新旧砂带磨制的同一试样的纹理深浅,都对分析结果有不同程度的影响。
(2)从技术方面考虑:
A、磨样机磨制出来的样品,确实存在新旧砂带磨制纹路深浅不一的缺点,而且更换频繁,无谓的耗费时间。
B、存在样品污染的问题,但是可以用特殊材料的砂带,如氧化锆材料
C、磨样机维修简单,铣床维修相对麻烦
从经济角度考虑:
砂带磨样机的成本很低,相比之下铣床的成本要高得多
7.直读火花源原子发射光谱仪,最近,钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈,除了氩气可能不纯之外,还有什么别的可能吗?
(1)氩气的火花台出口管路堵塞可能会导致该现象.
(2)清理火花台,特别是排放废气的管。检查火花台盖板不平漏气。
(3)正常的激发点子应该是:中间是银白金属光泽有金属蒸发后的留下的凹凸不平的小麻点,周围有一圈黑燃烧后留下的黑灰渣,不太大,用手或者东西可以擦掉。如果氩气纯度不好或者试样结构不好通常是中间金属蒸发留下的那片蒸发斑比正常偏小,燃烧后黑圈比正常的小,黑度低。通常黑圈的黑度和大小与材料有关,一般碳含量高的中低合金钢黑圈颜相对深。但是铸铁材料不一定黑圈颜深,甚至没有黑圈。如果黑圈颜偏深,而且扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜异常。激发能量大时黑度可能较大。
你的问题估计也是管路堵塞,致使排气不畅造成的。
(4)这是激发电的积碳现象,主要产生的原因是漏气,发光台磨损,试样不平,均可能造成漏气,再有就是更换电极时,换的电极与式样的距离不合适,主要是电极靠上了,造成积碳.
8.氩气纯度要求及氩气纯度不够造成的影响?
氩气纯度一般要达到99.999%对仪器分析的稳定性较好,如果氩气纯度不够的话,有部分高
合金(如Cr、Ni、W等含量高)样品跟本没法正常激发。
对于氩气消耗正常情况下一天50个样品,一瓶氩气(14MPa)最少可以用5天以上,你那个肯定有漏气或氩气分压表流量太大。
9.光电直读光谱仪对于测试样品的要求是怎样的?
主要是用于铁基、铜基、铝基、镁基材料的分析。具体要求是只要测试精确度与传统分析实验室方法相当就可以了。
对测试样品的要求:块状,导电。
10.德国SPECTRO光谱怎么清理火花台?
被激发的样品,无论是再校准样品还是生产样品,在激发时都会在火花台内产生黑的沉积物,这些沉积物可导致电极及火花台之间短路,为避免这种情况,火花台应做定期的清理,做好每次换班前清理。
为安全起见,在进行清理之前,确认光源开关已关上。松开火花台板上的四个滚花螺钉,将
台板及密封垫或圈移开,小心的将石英套管及石英垫片取下。这样就可以用吸尘器清理火花台内部了。清理完毕后,装好台板,用中心规将电极固定在中间,待四个螺钉紧固后,再将极距规倒过来用调整电极与火花台的距离。将光源开关打开,点击菜单中的冲洗键,使氩气整个回路冲洗2-3分钟,以冲掉进入的空气。
要想彻底清理火花台,在确保断电的前提下,先安上面所说清理上部.然后,断开下部的高压电缆,用仪器配用的内六方板手卸开下部的销钉,卸下下部的四个拇指螺丝,轻轻取下用绝缘材料作的底托.用内六方板手从固定电极的孔中将这一销钉转到合适的位置,向上或向下转动取出固定电极的铜棒.火花台中间的白尼龙套向下轻轻振动取出,你会发现很脏.
11.直读光谱如何制样?
(1) 直读光谱仪制样很简单的!要么用车床(有金属用),要么用磨样机(黑金属用)
(2) 有专用的钢液取样器,和光谱式样磨光机.也可以用样杯铸模切割后磨光.
12.光谱仪的氩气速度很快是什么原因?
(1).检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内.
(2).检查气路各接头是否有漏气.
(3).检查快门是否漏气.
12.手提光谱和直读光谱有什么不同?
(1) 手体光谱一般为CCD检测器,全谱直读,灵敏度重现性比较差。但使用方便,价钱便宜。
(2) 台式直读光谱因为使用的环境比便携式光谱要稳定,所以台式光谱的重复性要好,光谱仪对环境的要求一般都是很高的。
13.直读光谱仪的校准手段有哪些?
A 光谱仪的校准如下:
描迹是对光谱仪的光学系统进行的校准。这是校准的首要前提。在此条件下可进行如下校准:
标准化即再校准工作曲线,然后可用到的校准方法有:
(1)、修改持久工作曲线法(修改标准化参数)
(2)、控样法;
(3)、类型标准化法。
B (1).机械校准
(2).光学校准
(3).电气校准
(4).软件校准
C校准应该是包括硬件校准和软件校准。
硬件包括狭缝校准、入射窗口清洁、负高压系统、光电转换等。这是仪器正常工作的先觉条件。
软件包括:完全标准化,类型标准化(控样校准)等。完全标准化是用于校正仪器的漂移而引
起的工作曲线的变化。而控样校准可以修正样品冶炼方式与工作曲线(即与做工作曲线的标样的冶炼方式的差异)。
仪器的校准应先由硬件开始,然后才是软件。
14.激发台漏气怎样解决?漏气会不会影响测定结果,会不会对仪器产生影响?
(1)检查样品 氩气调节的流量
(2)有可能: A、样品表面处理不平 B、激发孔变形,磨损
(3)会影响结果的,漏气真空度下降会有氧气进入,氧气对低紫外吸收影响较大,从而影响检测结果
15.电极会不会影响到测的结果?电极磨得不好,会不会影响很大?
(1) 电极没磨好当然对测试有影响了,会影响到测试强度,也就导致测试数据不准确,至于影响有多大,要看电极上的沾附物情况而定。
(2) 电极一定要是90度。不然会影响分析的。还有电极头上的附着物。
16.每次清洗透镜后要不要做标准化分析?
清洗透镜后,一定要做标准化。
17.铝基中cu,fe,v,cr,mn,ti,mg,ni,si,zn诸元素存在共存干扰吗?如果存在,如何消除?
干扰是存在的,特别是铁的. 进行共存元素干扰的校正.
18.如何准确判断仪器的准确性?
一块已知含量的标准样品进行激发,数据与标样值对比即可检测仪器的准确性。
18.标准化的样品需要购买还是自制?
标准化样品是不能自制的,标准化参数里的样品都是设定的,你必须的和仪器提示的标准化样品匹配。
19.什么时机进行控样的分析,多长时间一次?
控制最好是天天做。次次做,或是半个小时做一次。
20.控样一般是购买的还是自制的?
自制的。
21.光谱标样、光谱校正样和光谱控制样。请问这几个有什么不同呢?
光谱标样是用来做曲线的,光谱校正样是用来做标准化的,而光谱控制样则是控制和指导生产的
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