直读光谱仪使用中的日常维护与故障排除
直读光谱仪使用中的日常维护与故障排除
摘要:直读光谱仪即原子发射光谱仪,通过计算机控制,主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光(发射光谱)的强度而对样品进行定量分析的仪器。其具有分析精度高、速度快、成本低、分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制等优点。本文主要介绍一些直读光谱仪的维护与一般故障排除的方法。
关键词:直读光谱仪;维护;故障排除
1 直读光谱仪的概述
1.1直读光谱仪的历史
直读光谱仪是光谱仪的主要代表,它之所以这么受欢迎,是因为它的工作原理及维护相比较其他的光谱仪来说更具优势。直读光谱仪从某种角度上也被我们称作是原子发射光谱仪,它最开始并没有从中国诞生,而是从西欧地区流传过来的,早在上世纪的四十年代,英国的一家公司利用特有的真空技术发明了简易的直读光谱仪,这也是日后的直读光谱仪的前身,直到上世纪的五六十年代,直读光谱仪才流入中国,在我国改革开放后,我国各行各业都在稳定进步,包
括计算机行业,计算机行业的进步推动了直读光谱仪的流行,到了上世纪的七八十年代,我国的直读光谱仪甚至达到了相当高的水平,对光波的测定既快速又精准。
1.2直读光谱仪的种类
直读光谱仪发展的如此迅速,因此,在最基本的直读光谱仪基础上,它又有了许多不同的分支,每一个种类的直读光谱仪都各有其特点,直读光谱仪被分成了几大类,这几类直读光谱仪根据自己的特点应用在不同的领域,其一就是光电类直读光谱仪,其二就是原子发射光谱仪,还有只能应用在真空环境的真空直读光谱仪,还有比较容易移动和操控的移动式直读光谱仪,这些直读光谱仪各有各的优点也有自己的缺陷。直读光谱仪根据其设备外表的不同也有其特定的分类,例如体积较大、移动较为困难的台式直读光谱仪,这与计算机的台式机大同小异,另外,与台式机器相对立,比较容易移动和操控、占地面积不大的直读光谱仪,被我们称作是可移动式直读光谱仪,这种可移动式直读光谱仪在日常生活中由于各种优点被更广泛的应用。
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1.3直读光谱仪的基本工作原理
直读光谱仪的工作原理是它工作的基础,所以,对于直读光谱仪具体的工作原理我们要了解并加以分析。直读光谱仪与所有的光谱仪都有一个共同的特点,那就是利用具体的散工具进行分光。如果对一个复杂的光波进行测定,不仅仅浪费时间,更不能保证光波测定的准确程度,所以,为了节约时间,也为了更好的保证测定光波强度的准确性,我们在测定光波前需要把复杂的高强度的光波分成几部分均匀的光波,然后分别对这些分出来的较简单且强度大大减小的光波进行强度测定,这样就容易的多,并且强度的测定更加的精准,这才是我们要达到的目的。计算机对光谱仪进行实时监控,一有问题及时进行处理。
2 直读光谱仪的定期维护
2.1每日维护
⑴打开机器前,检查一下机器是否完整。
⑵打开机器后,需要对氩气的浓度进行检测,这时候要选择的样品要求含金量较高。
⑶查看是否存在周围黑漆漆的,中间发亮光的激发斑点。看其亮度位置是不是正常。
⑷进行标准化;也可以使用上个班的数据,前提是激发分析的样本的结果稳定。
⑸火花台每次实验前后都要进行清理。清洗方法有两种。一种是利用激发的间隙。用钢刷直接清扫,不必拆板盖。如果火花室内壁污染严重,就要进行彻底的清洗,取下电极盖,拔掉钨电极。用酒精、乙醚的混合溶液清洗。洗好后,上好极盖板,装好电极。再空烧激发试样几次,直至激发斑点成凝聚放电为止。
2.2每月维护
⑴两个水瓶中的水在受污染后要及时更换,要经常使水面保持在12到14厘米的高度。
⑵氩气的排气塑料管要定期检查清洗。
⑶清理或更换电极,使用一段时间后,电极的附着物增加,导致分析间隙距离变化,这时钨电极就需要清理了,由于硬度大,需要用质地较硬的砂纸抛光层。清理后。要量准分析间隙的距离。在必要时,更换新电极。
⑷清理石英窗。按照正确步骤将窗口卸下,先移开弧形罩,逆时针旋转窗口。擦拭干净后,装回和原来一样的位置。
2.3半年一次维修
⑴彻底的清洁,清除仪器上的尘土。
⑵换过滤网。确认仪器关闭。取下过滤网罩。放到水里泡一段时间,然后放入洗涤剂,再继续在水里泡,过段时间再拿出来晒干。还有一种方法就是利用吸尘器来清洁,清洁完后再装回去。
3 直读光谱仪常见故障排除
(1)激发光源不激发。①氩气不供气。在按下开始键之后,激发光源不激发,造成的现象是气动压头没有下压然后夹持住样品。这个现象是因为气动压头没有受到氩气对它的供气,所以要对氩气瓶进行检查。②非处理面导电性能不佳。在按下开始键之后,样品被气动压头夹持住,然后就抬起,但是此时的激发光源还是不激发。这是因为虽然气动压头和样品发生了接触,但是样品的非处理面导电性能不佳。此时就可以加入一个导体在气动压头和样品之间,例如薄的紫铜片就可以达到这个效果。我们应该保证样品的非处理面干燥,因为水、油等物质都会妨碍介质导电。③废气管发生了严重的堵塞。在按下开始键后,样品先被气动压头夹持住,然后样品在氩气冲洗的时候向上跳起,气动压头立即抬起但光源不激发。这是由于氩气废气管发生了严重的堵塞造成的,需要清洁氩气废气管之后再进行下一步操作。将清
理的重点放在激发台下的“U”型管上,“U”型管上的电磁阀部分也不可忽略,这是由于该部分管路较细,易发生堵塞。导致上述现象的原因还可能是废气排气管堵塞。④金属物掉入激发台。在激发样品时,只听到很微小的断续放电的声音,而听不到清脆的激发光源频率的声音导致激发程序结束之后,样品的被激发面无放电斑痕。这是因为在放置样品时,不小心将大块的具有导电性质的金属物掉入激发台内,必须立即清洁激发台再进行下一步操作。
(2)标准化系数偏高。当标准化系数偏高,标准化系数偏高的主要原因是透镜表面存在黄附着物。我们可以采用擦洗透镜的办法,使用分析用丙酮将其小心擦洗掉知道看不到黄附着物为止。外接氩气的纯度偏低和氩气流量不足,随机配备高低标校准样品,在样品制备时,对激发表面处理不好。出现以上三种中任意一种都要重新进行完全标准化工作。
(3)分析数据全部为零。在ARL4460型直读光谱仪中,在擦洗透镜后,没有将透镜后的球阀扳为180°,球阀扳将光路完全挡住。在擦洗透镜后不要马上分析样品是因为仪器真空检测未达到正常值导致此时负高压电源自动断开。擦洗透镜后,需要等待五分钟之后才能进行正常工作。
(4)分析数据不稳定。在发现数据不稳定时,首先我们要确认仪器的外围设施是否正常。
其内容主要包括了氩气的纯度是否正常,压力是否正常,在更换氩气时检查管道是否漏气,样品制备是否出现问题。判断氩气纯度可以根据激发斑点的形状及大小来判断。如发现激发斑点没问题,则再使用一块标准样品激发几次,可以观察它的重现性来确认分析样品本身均匀程度和是否存在偏析现象。
4 结语
直读光谱仪是现代钢铁企业样品分析的常用方法之一,在钢厂中的使用非常广泛,几乎是炉前和实验室必备的检测设备,它具有快速、准确、精度高、操作简单等特点,是化学分析方法无法比拟的。但是直读光谱仪毕竟包含了比较复杂的系统,在实际使用中难免会出现一些问题,所以必须做好直读光谱仪的日常维护,及时对故障进行排除。
参考文献:
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