如何提高直读光谱仪检测结果的准确性
如何提高直读光谱仪检测结果的准确性
摘要：高能预燃火花光源激发样品，产生各个分析元素的特征发射光谱，利用光电倍增管进行光谱线的光电转换接收，随后进行光电流的检测及测量，利用计算机进行数据换算，与标准样品的测量数据进行对比，得出相应的分析含量。德国OBLF公司光电直读光谱，很好地利用了这一原理。该仪器可以一次分析很大元素，而且分析的范围比较广，分析速度也非常的快，操作起来也比较方便，具体检出限低和精度高的特点，目前被广泛地应用到冶金、铸造、机械工业等各个领域。为有效地确保结果的准确性，要不断地学习，通过相关经验的总结和分析后，总结了如何提高检测准确性的措施。
关键词：直读光谱仪；检测结果；准确性
1、直读光谱仪概述
  直读光谱仪是一种精密的分析仪器，利用不同元素的原子被电极激发后会发出不同的特征光谱这一原理，对被测样品的组成和含量进行分析和测定。直读光谱仪具有一次分析元素多、分析范围广、分析速度快、操作方便、检测精度高的特点。在冶金、铸造、钢铁及有金属行业
炉前快速分析中广泛应用。在汽车、航空航天、机电、机械、石油化工等各领域的金属材料对其元素进行精确的定量分析。需要指出的是，光谱定量分析会受人员、环境、仪器性能等多种因素的影响，从而使检测结果有失准确性，分析结果存在一定偏差。为提高检测结果的准确性，必须不断的研究、分析、总结，采取有效的措施来提高直读光谱仪检测结果的准确性。
氩怎么读2、直读光谱仪的特点
直读光谱仪是目前进行材料分析的时候一种比较有效的方法，其有着一些比较好的特点，比如操作要求低，通过电脑自动化分析、对光谱的分析范围大并且速度很快、进行分析的时候灵敏度比较高、获得的误差比较小。一般在利用光电直读光谱仪进行分析的时候一个人就可以完成操作，利用电脑的自动化系统来进行分析，完毕之后相关人员只需要将化验结果导出或打印出来即可。并且将这些化学材料的信息储存到数据库当中，在以后进行使用的时候可以快速的查询到，特别是在进行配制合金的时候利用这些数据进行分析，保证配制的科学合理。在进行光电直读光谱仪的使用之前，要根据不同的情况选择不同的基体，比如要想检测铁成分就需要使用铁基，检测铝成分就需要使用铝基。并且还要保证在检测元素的时候光电
直读光谱仪当中有相应的通道，要根据企业的实际情况来确定元素的检测通道，保证通道不仅能够满足当下的检测要求，还能在以后进行检测的时候能够使用。直读光谱仪根据不同的条件有着不同的分类，根据波长范围有真空型和非真空型，其中非真空型能够检测的光谱波长在紫外区和可见区当中，真空型则能检测到比较短的光波波长；根据通道有单通道光谱仪以及多通道光谱仪。
3、直读光谱试验室的安装条件分析
（1）试验室内环境温度一般在10℃～30℃，试验室为了保证分析结果的精度将范围缩减为23℃～27℃。相对湿度20%～80%，无冷凝，试验室将湿度缩减为20%～60%。要远离化学腐蚀性气体，不允许阳光直射。室内温度会受到一定影响，增加了暗电流和降低了信噪比。同时湿度大也会产生一定影响，尤其是高压元件漏电现象，以及放电现象，会导致分析结果出现不稳定情况。（2）氩气的供给纯度必须达到99.996%以上。氩气管道虽然靠直读光谱仪比较近，这时如果氩气的纯度不够，会出现激发点不好的情况，必须要选购氩气的净化装置，将其连接在气路当中。对于不纯氩气中的水分，还有杂质也会产生影响，进而影响激发效果，虽然会降低光强值，但是会激发斑点出现变坏情况。水分经过激发以后，电离会产生
氧，而氧会吸收一些非金属的短波元素，进而使这些元素的光强值出现下降，进而导致了分析结果的偏差。（3）为了有效地保证分析精度，试验室的电源要接在稳压器上，其输出的电压要显示在光谱仪器上。电源和电压一旦出现了变化，就会引起电压的改变，要求一般在-5%～+5%之间。
4、样品分析前的准备工作
（1）检查的设备还有PC电源和电压，应当设置开关，并查看是否适当地输入了电压，一般是在（230V之间上下浮动，大概在10%～15%之间）。（2）在操作状态下，真空值必须大于0.8Pa，真空泵处于开的时间应保持在5%以下。（3）氩气两级减压阀门要保证纯净的氩气初始压强为3bar，流量最低要达到800l/h。（4）打开光谱仪，在配套电脑中打开分析软件，通过软件检查仪器状态，如果光谱室真空或温度不满足要求时，禁止使用仪器分析，放置4-6个小时，使温度和真空度达到要求后再进行分析试验。（5）要想激发BYG0606-4#的标准样品，要看氩气是否正常。将BYG0606-4#样品用车床车好，放在激发台上激发，看激发点是否正常，如果不正常，进行充气处理，直到BYG0606-4#激发点正常。如果激发点始终不正常，应该在净化机中更换氩气通路并再生当前通路或者更换氩气。（6）直读的光谱
仪应当标准化。而标准化是光谱分析个操作的最主要部分，由于光谱仪内的不规则和微小的物理变化，会导致工作曲线漂移，进而影响了分析准确性，所以标准化可以修正相关计算，影响物理变化，有效地保证了结果的准确性。特别是清理或修理了火花激发台、清理光学系统的入射窗口、更换了新的氩气瓶、调整了氩气流量等，都必须要进行一次标准化。因为外界条件的影响和仪器自身条件出现的改变，仪器会出现分析误差的情况，如果不消除误差，那么结果会不准确。QSN750-II型直读光谱仪采取类型标准化的方法来修正分析误差。要想对标准样品进行分析，应当尽可能地选择和被测样品接近的标准样品，这样才能确保测定的准确，如果选择不到这样的样品，可选择含量相当的标准样品，这样可以使结果更加准确；但是要注意，不要选择含量比分析样品过低的标样，如果含量低于样品很多，会造成较大的偏差。做标准化时应当特别地仔细，每个样品要严格地选择，首次进行激发前，要仔细地进行核对，还要注意编号情况。另外要注意的是样品应成分要均匀，表面也要确保平整清洁。
5、正确进行样品分析
5.1认真地制备样品试样
光谱分析的结果，很大程度上决定于样品。样品如果是经切割机、车床，或者是砂轮机、磨
样机处理以后，那么大小和形状应当适合激发台，这样才能密封住激发孔；样品表面的清洁和平整是基本条件，也要无裂纹和砂眼，也要没有气孔等其他缺陷，样品激发之前必须将其磨光。对于钢和铸铁（颗粒大小，对钢是60-80之间，对铸铁是 40 -60 之间），在样品背部也要将氧化皮和油污打磨掉，软质样品，如：铝、铜、锌，必须要用车削表面或用酒精湿磨，这样才能保证样品的良好，保持激发台座的接触是良好的，不存在漏气现象。如有漏气的情况，激发试样的声音会出现不正常情况，导致激发斑点的形状不对。样品温度要不超过40℃为宜，否则使分析结果出现偏高的情况。
  5.2激发样品
样品制备好后，放入激发台中即可激发。每个样品至少激发2次，如果数据稳定，即可进行数据处理。在激发的过程中要注意倾听，听激发的声音看其是否是正常的，如果不正常声音会表现出来。每次激发之前应清洁电极，在标准化过程和样品分析过程中，这种清理非常重要。所以激发一次后要进行清理，才能提高准确性。低功耗工作期间，要将火花台激发孔盖上，火花激发台保持清洁，激发孔没有沉淀物，激发电极必须呈90度尖角状，顶部不应产生沉淀。火花激发台每经过大约5000次的火花激发处理就要检查并清理一次。
结语：提高直读光谱仪检测的准确性，首先要正确认识直读光谱仪的特点，了解影响检测结果准确性的因素，采取科学有效的措施进行对症施策，确保直读光谱试验室安装条件达标，正确选择标准样品，定期对仪器维护保养，正确规范操作，多措并举共同促进其检测数据的准确性，提高检测的效果。
参考文献：
  [1]王京宏，盛婷.PDA-7000型直读光谱仪长期稳定性验证分析[J].铸造技术，2018，39(07):1629-1630.
  [2]周丽颖.SPECTRO直读光谱仪期间核查工作的探讨[J].河北企业.
  [3]《QSN750-II型光电直读光谱使用维护手册》

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