GB10624(高纯氩)解读
GB10624（⾼纯氩）解读
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1 主要内容与适⽤范围本标准规定了⾼纯氩技术要求，检验⽅法、验收规则以及包装、标志、贮存、运输。本标准适⽤于深冷法从空⽓、合成氨尾⽓中提取的⽓瓶包装的⾼纯⽓态氩。
⾼纯氩主要⽤作半导体⼯业，稀有⾦属、有⾊⾦属的冶炼、焊接中的保护⽓，特种灯泡的充填⽓，⽓相⾊谱分析⽤载⽓及配制标准⽓的底⽓等。
分⼦式：Ar
相对分⼦质量：39.948（按1991年国际相对原⼦质量）
2 引⽤标准
G B190 危险货物包装标志 GB5099 钢质⽆缝⽓瓶
GB/T5832.1 ⽓体中微量⽔分的测定电解法 GB/T5832.2 ⽓体中微量⽔分的测定露点法 GB/T6285 ⽓体中策量氧的测定电化学法 GB7144-86 ⽓瓶颜⾊标志
GB/T8981 ⽓体中微量氢的测定，⽓相⾊谱法
GB/T8985 ⽓体中⼀氧化碳、⼆氧化碳和碳氢化合物总含量的测定，⽓相⾊谱法 3 技术要求
②液体氩纯度未扣除⽔分含量。 4 检验⽅法
4.1 纯度氩的纯度按下列计算：
式中：?-氩的纯度（体积分数），10-2
1?-氮的含量（体积分数），10
-6
中华⼈民共和国国家标准
GB/T 10642-1995 ⾼纯氩
代替 GB10642-89 GB10625-89
国家技术监督局限性 1995-12-20批准
1996-08-01实施
)
<(............................................................10)(10044321-?+++-=
-氧的含量（体积分数），10-6
2
-氢的含量（体积分数），10-6
3
-总碳的含量（体积分数），10-6
4.2 氮含量的测定
4.2.1 ⽅法和原理
采⽤⽓相⾊谱法、电⼦迁移检测。
单原⼦的氩载⽓将样品⽓带⼊⾊谱柱内进⾏分离，分离后从柱内流出的双原⼦（如2）或多原⼦（如CH4）分⼦组分进⼊设置有氚源的电⼦迁移检测器时，检测器中的⾃由电⼦与这些组分⼦进⾏⾮弹性碰撞，电⼦就失业了能量，电⼦沿阳极⽅向上的迁移速度就增⼤，捕集的电⼦就多，电流就增加。在选定适宜的温度、压⼒、电场强度下，电流的增加与组分含量（在⼀定范围内）成正⽐，由此测定氮组分的含量。
4.2.2 分析仪器
采⽤电⼦迁移⽓相⾊谱仪，要求对氮的检测限应⼩于0.5×10-6。含氮量在10×10-4以下呈线性响应。以氩⽓为载⽓，净化后含氮量应⼩于0.2×10-6。电⼦迁移⽓相⾊谱仪⽰意流程如图1所⽰。Array
图1 ⽓相⾊谱仪流程图
1-载⽓⽓瓶；2-针形阀；3-纯化器；4-六通阀； 5-量管； 6-⾊谱柱；7-检测器；8-流量计；
4.2.3分析前的准备
4.2.3.1⾊谱柱的准备
将⾊谱分析⽤的250～600µm13X分⼦筛装⼊内径4mm，长120mm不锈钢管内，于300℃通氩⽓活化3h。
4.2.3.2 纯化器的准备
将约150g250～400µ m 锆铝-16合⾦装⼊纯化器中，在750活化2.5h
锆铝-16合⾦可以多次活化，反复使⽤，直⾄失效。
纯化器活化周期，仪器常开，⼀季度活化⼀次，仪器不常开，半年⾄⼀年活化⼀次。
4.2.3.2仪器的试漏
⾊谱系统中的阀门和所有接头处应⽆泄漏，否则由于空⽓中的氮组分渗⼊⽽使测量结果不准，所以必须对系统进⾏严格的试漏，其⽅法如下：
先将整个⾊谱系统⽤氩⽓升压⾄0.15MPa保压4h，如压⼒表⽰值不变，则阀门和接头⽓密性良好，若压
⼒表⽰值随保压时间延长⽽逐淅减少，则阀门和接头有微⼩渗漏，需拧紧阀门固定螺丝及各⽓路接头，重新保压试验⾄⽰值不变为⽌。
4.2.3.3取样设备
2
3
a. 取样阀，⽤死体积⼩的针表阀。
b. 取样管，⼀般采⽤长1.5m 左右，内径⼩于2 mm 的不锈钢管或铜管，洗净吹⼲。 4.2.4 测定 4.2.4.1 仪器启动
按仪器说明书启动仪器，按分析要求选定操作条件。 4.2.4.2 样品分析
待仪器基线稳定后，分别将待测样品⽓和标准⽓{配制以氩⽓为底⽓的⽓瓶装氮标准⽓，含量（3×10-6
～5×10-6
}⽤针形阀及⾦属管道连接到仪器的“样品”⼊品处，采⽤三次升、降压法置换吹洗瓶阀、针形阀及其管道，
⽤针形阀按说明书调节流量，然后切换六通阀进样，测出样品⽓和标准⽓氮峰峰⾼，重复进⾏⼆次，单个值与平均值的相对偏差不得⼤于10%，取平均值进⾏计算。 4.2.5 计算⽅法
22
2
1h h ?=
式中： 1?—样品⽓中氮组分含量（体积分数）
，10-6
； 2?—标准⽓中氮组分含量（体积分数）
，10-6
；
h 1—样品⽓中氮峰峰⾼，mm ； h 2—标准⽓中氮峰峰⾼，mm ；
4.2.6 注意事项
4.2.6.1由于本⽅法要求仪器⽓密性⾼，故系统中所有卡套接头都要拧紧。所有连接管道理⼝应⽆⽑刺与卡套接触部位应光滑⽆划痕，以防漏⽓，若⾊谱系统检修后，必须经过严格试漏。
4.2.6.2检测器温度不得超过100℃，不能对检测器抽真空，以防⽌氚从底层上脱附，影响检测器性能及污染环境。
4.2.6.3载⽓放空⼀定要排出室外。
4.2.6.4必须保证驱动⽓压⼒，六通阀⽅可正常⼯作，停机时应放掉驱动⽓压⼒，以免损伤膜⽚。 4.2.7 允许采⽤符合本标准要求的其它分析仪器测定。 4.3氧含量的测定
按GB/T6285执⾏。 4.4氢含量的测定按GB/T8981执⾏。 4.5 总碳含量的测定按GB/T8985执⾏。
4.6 ⽔分的测定
按GB/T5832.1执⾏或按GB/T5832.2执⾏。 5 检验规则
5.1 ⾼纯氩由⽣产⼚的质量检验部门检验，并保证其产品质量符合本标准要求。 5.2⾼纯氩由质量按逐瓶逐项指标检验。
5.3当检验结果有⼀项指标不符合本标准要求时，则该瓶产品不合格。
氩怎么读5.4⽤户亦按照本标准规定验收。
5.5 ⽤户和⽣产⼚对产品质量发⽣意见分歧时，由双⽅共同检验或提请仲裁。
6标志、包装、运输、贮存
6.1 ⾼纯氩⽓的标志、包装、运输、贮存应符合国家《⽓瓶安全监察规程》和《危险货物运输规则》的规定。
6.2⾼纯氩⽓瓶包装标志应符合GB190规定，颜⾊标记应符合GB7144的规定。
6.3⾼纯氩⽓瓶最⾼允许压⼒应符合GB5099的规定。
6.4压⼒检验：在20℃时，⽓瓶中⾼纯氩压⼒为15.0±0.5MPa，测量⽤的压⼒表精度不低于2.5级。
6.5瓶装⾼纯氩的体积按GB/T4842.2附录A（补充件）计算。
6.6⾼纯氩⽓瓶瓶阀与瓶颈螺纹联接处，瓶阀的出⼝及瓶阀阀杆间隙处，不得泄漏。
6.7⽤户将空瓶返回⽣产⼚时，要求瓶内余压不低于0.2MPa
6.8充装有⾼纯氩的⽓瓶，必须戴好安全帽。
6.9⾼纯氩出⼚时，应附有质量合格证，其内容包括。
a.⽣产⼚名称；
b.产品名称和级别；
c.⽣产⽇期；
d.⾼纯氩⽓体和体积；
e.本标准号。
附录A
⽓瓶中⾼纯氩⽓体积的计算
（补充件）
⽓瓶中⾼纯氩⽓体的体积按式（A1）计算：
V=KV1…………………………….. （A1）
式中：V—⽓瓶中⾼纯氩⽓体的体积，m3；
V1—⽓瓶的⽔容积，L；
K—换算为在20℃、0.101 3MPa 状态下⾼纯氩⽓体的体积换算系数（见表A1）
附加说明：
本标准由中华⼈民共和国化学⼯业部提出。
本标准由化学⼯业部西南化⼯研究院技术归⼝。
本标准由西南化⼯研究院、上海⽐欧西⽓体⼯业有限公司负责起草。
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本标准主要起草⼈颜伯举、李宗极。6

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