双氧水生产开停车操作步骤
双氧水生产开停车操作步骤
第一节原始开车或长停后开车
1.1.1开车前准备
1.1.1.1磷酸溶液的配制：
向磷酸配制槽加入食品级磷酸50桶（35kg/桶）和硝酸铵4桶（25kg/桶），再加入纯水约3m3，用空气搅拌10~20分钟，停止搅拌，测定其磷酸含量，启动磷酸泵将磷酸送入磷酸计量槽备用。
1.1.1.2 纯水的配制：
自纯水高位槽（V1307）向纯水配制槽（V1301AB）各加纯水20m3后，然后从小磷酸中间槽加入磷酸溶液2000～5000mL，用空气搅拌10-15分钟，使其混合均匀，备用。配制槽内的纯水一般控制温度在50～65℃。
1.1.1.3 重芳烃的蒸馏：
（1）开启粗芳烃泵将粗芳烃贮槽中的重芳烃送入
配制釜中，送入量约为6～8m3。
（2）开启芳烃冷凝器（E1501）的冷却水和芳烃缓冲罐的低温水，开动配制釜搅拌器，同时启动真空泵（P1503AB），将系统减压至釜内余压为13.33~20.0KPa（100~150mmHg），向釜夹套送入蒸汽，控制釜内物料的升温速度，使之不超过3℃/min。
（3）重芳烃开始馏出时，应通过釜温和余压的控制，使蒸出速度不致太快，以免爆沸，收集于精芳烃贮槽（V1506）中的冷凝液应是无透明液体。
开车步骤（4）当釜内真空度不变，馏出温度开始下降，馏出物已极少，蒸出的芳烃量已接近投入的芳烃量时，说明投入的芳烃已经蒸完，可再抽入新物料继续蒸馏。
（5）经蒸过几釜后，可从釜盖上的视镜观看釜内残液情况，如已较多（一般蒸10釜左右）时，可冷却后放出残液，再加入新物料继续蒸馏。
（6）注意事项：
a、升温和减压时操作要平稳，温度、真空度要逐
渐提高；蒸馏过程一定要搅拌，否则易产生爆沸。
b、如已发生冲料，可暂停蒸馏，消除系统真空，将冲出的物料抽回釜内重新减压蒸馏。
c、釜内物料不宜加入过多，否则也易冲料。
d、重芳烃组成因产地而异，故沸程有一定差异，减压蒸馏操作和截取馏份的温度需要根据原料情况适当调整，必要时，可先通过实验室蒸馏试验确定。
e、不宜将水加入釜内，否则也易冲料。釜内温度较高时，消除真空用氮气。
f、收集于精芳烃贮槽（V1506）中的冷凝液，常会有水分沉积于底部，应将冷凝水排除。
1.1.1.4工作液的配制：
（1）开启真空泵，借助真空向配制釜（R1501AB 或C）中抽入磷酸三辛酯1800升。消除真空后，再借助芳烃泵（P1502）自精芳烃贮槽（V1506）经芳烃计量槽（V1501）向配制釜加入6000升芳烃，同时开启配制釜的搅拌，经釜盖上的投料孔，向釜中加入2-乙
基蒽醌1250kg，密闭投料孔，向夹套送入蒸汽，于常压下将釜内物料加热到60℃~65℃，搅拌15~20分钟，至2-乙基蒽醌全部溶解。
（2）停止加热，自纯水高位槽（V1502）向釜内加入纯水1000~1500升，搅拌10~15分钟，停止搅拌，静置分层20~30分钟，放出釜内洗涤水及少量不溶解的絮状物。釜内工作液按上述加水、搅拌、静置分层、放出洗水过程，重复进行水洗2~4次，直至放出的洗水呈无清澈透明为止。
（3）自纯水计量槽向釜内加入纯水120升，启动配制釜搅拌器，再启动真空泵向釜内抽入浓度为27.5%的过氧化氢160升，搅拌20~30分钟，静置分层，放出下层过氧化氢水溶液，再向釜内加入纯水，按前述。
（4）重复水洗2~3次，直至洗涤水中过氧化氢的含量低于萃余液中过氧化氢的允许值（≤0.15g/l）。放出的稀过氧化氢如外观尚清澈透明，经补足浓度
（>18%）后可以重复使用。
（5）清洗完毕、分净水后的工作液，借助压料泵，通过工作液过滤器，滤除不溶性杂质后，进入工作液贮槽备用或者送至工作液计量槽补充系统的工作液。
（6）由于压料管线较长，每次压完料后，应用氮气将压料管内工作液全部压出，防止因温度过低，蒽醌析出堵塞管线。
（7）配制工作液注意事项
a、水洗过程中，停止搅拌后应保证足够的静置时间，确保洗涤水中不夹带工作液，并应仔细观察视镜，控制排水速度，勿将工作液被水夹带而放出釜外。
b、水洗过程中，要保持釜内温度不能过低，最好为40~50℃。如发现分层不好，可适当提温至60~80℃。
c、配制好的工作液应不低于25℃温度下贮存，温度太低，2-乙基蒽醌易析出结晶，遇到此种情况，可利用贮槽的加热蛇管将贮槽内的工作液加热，使析出的2-乙基蒽醌重新溶解。
1.1.1.5 碳酸钾溶液的配制：
自纯水总管接软管至化碱槽加入纯水约2000升，开动空气搅拌器，再从投料口加入碳酸钾2500kg，后加纯水至3500升（至爬梯最上一层），搅拌至全部溶解后停止搅拌，自投料孔取样测定其密度，合格后，启动浓碱泵将碳酸钾溶液通过碱过滤器（X1401）滤除杂质后，打入浓碱槽（V1508）备用，亦可送入浓碱高位槽（V1411）使用。
1.1.1.6白土床、氢化白土床、净化塔的装填
（1）白土床的装填：
将白土床上、下人孔开启，从下人孔进入，拆下多管分布器的支管，从拆开处进入床底部，检查设备清洁干燥情况及汇集器丝网是否扎好，检查完毕后，装上多管分布器的支管，从下人孔加φ10mm惰性瓷球至下人孔下缘，在惰性瓷球上方铺一层规格为18目的不锈钢丝网，注意网边与床壁贴紧，密闭下人孔，从上人孔进入卸开填料栅板上的压板盖，加入活性氧

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