第40卷第4期2019年8月
Vol.40No.4
Aug.2019 Journal of C eramics
DOI:b.2019.04.020
一种陶瓷材料断裂韧性压痕法计算公式
孙亮\王家梁2，石新正1
(1.陆军装甲兵学院车辆工程系，北京100072;2.武警工程大学装备工程学院，陕西西安710086)
摘要：针对传统压痕断裂解析公式普遍存在测试精度较低、材料适用范围小的问题，基于陶瓷材料断裂韧性的维氏压入仿真分析结果，提出了一种新的陶瓷材料断裂韧性计算公式。对四种典型陶瓷材料试样的维氏压入实验结果表明，新公式的断裂韧性整体计算精度在±13.5%以内，与传统断裂韧性解析公式相比，在保持相当计算精度的同时，适用材料范围更加广泛。
关键词：陶瓷材料；断裂韧性；压痕法
中图分类号：TQ174.75文献标志码：A文章编号：1000-2278(2019)04-0530-05
A New Formula for Calculating Fracture Toughness of
Ceramics by Indentation
SUN L iang1,WANG Jialiang2,SHI X inzheng1
(1.Department of Vehicle Engineering,Academy of Army Armored Forces,Beijing100072,China;2.College of Equipment
Engineering,Engineering University of Chinese Armed Police Force,Xi'an710086,Shaanxi,China)
Abstract:Traditional analytical formulas for indentation fracture toughness of ceramics are commonly troubled with low accuracy and narrow application range.Hence,a modified formula for indentation fracture toughness is proposed based on the simulation data of Vickers indentation on ceramic materials.Results of Vickers indentation tests on four representative ceramic samples indicated that,the proposed formula could apply to broader range of ceramic materials with an acceptable accuracy(within ±13.5%)than traditional analytic fracture toughness formulas.
Key words:ceramic materials;fracture toughness;indentation method
0引言
压痕断裂法是目前工程上测试陶瓷材料断裂韧性普遍采用的测试方法⑴，以Anstis等人［2］提出的经典公式Kic=0.016(E/H)"(p/c")为代表的压痕断裂解析公式多是基于Lawn等人⑶提出的LEM 模型而建立。LEM模型给出了断裂韧性解析公式的基本形式Kic=g(E/H)°'(P/c")，但无法通过力学推导得出解析式系数的具体数值。为获得解析公式系数g，后续研究者进行了大量工作，主要通过实验标定的方式确定该系数值於】。课题组前期研究间发现，断裂韧性解析公式的测试精度较差且测试精度随陶瓷材料的压入比功［7同的变化而显著变化，并以材料压入比功为依据确定了几种常用断裂韧性解析公式的适用范围。可见，利用现有压痕断裂解析公式计算陶瓷材料断裂韧性，仍存在测试精度不高、实际适用范围小、公式不统一等问题。因此，本文以广泛的陶瓷材料压痕断裂仿真分析结果为基础，提出一种陶瓷材料断裂韧性计算公式，以解决断裂韧性解析公式应用不便的问题。
1断裂韧性计算公式
由断裂韧性解析公式的基本形式K lc= g(E/H)°$(P/c")可以看出，压痕法测试陶瓷材料断
收稿日期：2019-03-25。修订日期：2019-05-20o 通信联系人：孙亮(1990-)，男，博士。Received date:2019-03—25.Revised date:2019-05—20. Correspondent author:SUN Liang(1990-),male,Ph.D.,
E-mail:tproud@163
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裂韧性的实验参数包括：材料弹性模量£、接触硬
度H 、最大压入载荷P 、压痕裂纹开裂半长c，且 公式主导项分别为E/H 和P/c L5o 在前期研究工
作⑹中，课题组利用弹塑性有限元仿真方法及虚拟 裂纹闭合技术针对广泛的陶瓷材料和不同的裂
纹开裂情况进行了数值仿真，其陶瓷材料弹性
0.120.10
0.080.060.040.02
0 5 10 15
20 25 30 35 40
E/H
0.12E/H
E/H
0.10
0.080.060.040.02
5 10 15
20 25 30 35 40
E/H
图1不同开裂情况下，106A?c C 17F 与£7〃之间的相关关系
Fig.l Relationship between ^C IC -c L5/P and E/H with different da: (a) c/a=1.05, (b) c/a=1.25,
(c) c/a=1.5, (d) c/a=2.25, (e) c/a=3, (f) c/a=4.5, (g)
c/a=6
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模量E 取值70GPa 〜600 GPa，屈服强度內涵盖
1400 MPa 〜30000 MPa，裂纹开裂半长c 与名义压
痕对角线半长Q 之比c/a 包括1.05、1.25、1.5、2.25、 3、4.5和6七种情况。本文进一步利用上述有限
元仿真数据来分析材料性能参数EIH 、压入实验参 数P/c L5与断裂韧性Kic 之间的数值关系。
图1中(a)〜(g)分别展示了不同裂纹开裂情况 下，"K ic G W 随E/H 变化的相关关系。由图可
知，除在c /q =1.05和1.25时存在少量偏离较大的
数据点外，1()6K ic ・c “/F 与E/H 之间存在较明显的
一一对应关系，对数据点进行回归分析即可得到
106^IC -c L5/P 与E/H 间的数值关系。通过观察图1 中(a)和(b)，可认为da 分别取1.05、1.25且材料 E/H 值大于某一过渡值(£〃巧时，所建立公式的断
裂韧性测试精度显著降低，即当c/^1.05或1.25 时,£/比(£〃罗的各数据点一致性较好,
的各数据点一致性较差。为保证所建立公式的计
算精度，以上述偏离点为依据对公式的应用范围
进行限定。当c/a=1.05时，过渡值(£〃罗值为23.07, 当c/a=1.25时，过渡值(E /丑)值为26.65，由此可 通过线性拟合的方式得到一个可排除显著偏差点
的简单计算方法-(E/H)J17.905(c /q )4273。若实
际(E/77)值小于(£〃罗值，则表明所建立断裂韧性计
算公式适用，反之则不适用。排除偏差点后，对 应不同c/a 的106K 1c c 15/P-E/H 关系如图2所示，
图2 106/Cc ^15/P 与曰〃的相关关系及其拟合曲线
Fig.2 Plot of 106K 1C 'c 15/P-E/H relation and the fitting curve
对其进行拟合，则上述关系可以确定为
1.5
106 ^C ic — = -1.156 X 10-5 (E/H)2 +
⑴
&045 xl0_3(^/7/)-0.03934
经变换，即得到新的压痕法断裂韧性计算
公式
Kic =10_6[-1.156x 10-4(E/7/)2 +8.045x
3 P ⑵
10-3(E/7/)-0.03934] —
其中，Kic 的单位为MPa-m 1/2, P 的单位为N,
c 的单位为m 。其适用范围为:\.5<da<6且9.3S E/H<32A 及 1.05幺/來1.25 且 9.3<E/H<n.905(c/a)
-4.273 o 2
实验验证
实验选用氮化硅Si 3N 4，氧化错增韧氧化铝
ZTA 、氧化铝AI2O3、熔融硅SiCh 等四种典型陶瓷 材料为对象，四种材料试样的断裂韧性Kic 及弹性 模量E 的参考值均取自参考文献[刃，其值见表1。 所制备试样均符合国际标准ISO14705-2016[10]
要求。
利用宏观Vickers 压入仪[I 】】对四种材料试样进
行压入测试，Si 3N 4, ZTA 、AI2O3三种材料的压入
测试载荷为100N, SiO 2的压入测试载荷为2N O
四种材料的维氏压痕形貌如图3所示。对每种材 料的压入测试均重复10次，取10次实验平均值 作为最终测试结果。为便于比较，应用本文建立 的公式⑵以及三种代表性的传统断裂韧性解析公 式・Evans 公式[⑵、Lawn 公式⑶和Anstis 公式⑵计 算上述材料的断裂韧性Kic 值，其计算结果见表2。 新公式与三种典型公式的断裂韧性计算误差列于
表3。
由表3可知，新公式对Si 3N 4> ZTA 、AI2O3 等三种材料的断裂韧性计算精度与传统解析公式
相当，而对SiO2的计算精度则远好于三种传统解 析公式。这说明本文建立的新公式与传统解析公
式相比，在保持相当测试精度的同时，具有更大
的材料适用范围，验证了所建立公式的有效性。
表1四种陶瓷材料的断裂韧性Kc 及弹性模量E 参考值Tab.l Reference values of &c and E of the four tested samples
Sample
Si 3N 4A12O 3ZTA SiO 2Kic/MPam©
4.15
4.61
5.27
0.81
E/GFa 310.5
394.2
419.3
72.3
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图3四种陶瓷材料的维氏压痕形貌
Fig.3Micrographs of Vickers indentation on four ceramic samples:(a)Si3N4,(b)A12O3,(c)ZTA,(d)SiO2
表2新公式及三种典型公式的断裂韧性计算结果(/Cc/MPa m1/2)
Tab.2Tested fracture toughness of the proposed and three representative formulas(X^c/MPa-m1/2) Sample印GPa P/N c/10_4m KcEq.⑵Kic-Evans KcLawn Kic-Anstis Si3N415.78100 1.40 4.48 4.48 3.73 4.45 Al2o315.56100.02 1.44 5.22 4.29 4.05 4.84 ZTA18.1799.91 1.28 5.85 5.12 4.61 5.51 SiO27.53 2.010.180.71 1.96 1.13 1.34
表3新公式及三种典型公式的断裂韧性计算误差Tab.3Test errors of the proposed and three
representative formulas
Sample6-Eq.(2)6-Evans8-Lawn8-Anstis Si3N47.95%7.90%-10.20%7.22%
Al2o313.34%-6.87%-12.06% 5.00%
ZTA10.93%-2.90%-12.50% 4.48%
SiO2-12.15%139.03%38.98%65.94% 3结论
(1)基于陶瓷材料断裂韧性有限元仿真分析结果，提出了一种新的陶瓷材料断裂韧性压痕法计算公式，与
几种代表性的传统解析公式相比，新公式在未改变实验设备和测试参数的情况下，整体测试精度提高、材料适用范围更加广泛。
(2)对四种典型陶瓷材料进行压入实验，结果表明：新公式对四种材料的测试误差范围小于±13.5%，且对于SiO2试样的测试误差远小于三种传统解析公式。上述结果证明了新公式在陶瓷断裂韧性测试上的有效性。
参考文献：
[1]陈立佳，王毅，郝善朋，等.溶液等离子喷涂氧化错
涂层力学性能的研究[J].人工晶体学报，2017,46(7):
韧性断裂176-180.
CHEN L J,WANG Y,HAO S M,et al.Journal of Syn
thetic Crystals,2017,46(7):176-180.
[2]ANSTIS G R,CHANTIKUL P,LAWN B R,et al.A
critical evaluation of indentation techniques for measur
ing fracture toughness:I,direct crack measurements[J].
Journal of the American Ceramic Society,1981,64(9):
533-538.
[3]LAWN B R,EVANS A G,MARSHALL D B.Elas-
tic/plastic indentation damage in ceramics:the me-
dian/radial crack system[J].Journal of the American
Ceramic Society,1980,63(9-10):
574-581.
・534・2019年8月
[4]NIIHARA K,MORENA R.HASSELMAN D P H.
Evaluation of KIC of brittle solids by the indentation
method with low crack-to-indent ratios[J],Journal of Materials Science Letters,1982,1(1):13-16.
[5]MIYOSHI T,SAGAWA N,SASA T.Study of evaluation
for fracture toughness of structural ceramics卩]*Journal
of Japanese Society for Mechanical A,1985,51:
2489-2497.
⑹王家梁，马德军，白盟亮，等.传统压痕法识别陶瓷
材料断裂韧性的有效性研究[J].材料工程，2015,
43(12):81-88.
WANG J L,MA D J,BAI M L,et al.Journal of Mate
rials Engineering,2015,43(12):81-8&
[7]CHENG Y T,CHENG C M.Relationships between
hardness,elastic modulus,and the work of indentation
[J],Applied Physics Letters,1998,73(5):614-616.
[8]MAD J,ONG C W,ZHANG T H.An improved energy
method for determining Young*s modulus by instru
mented indentation using a Berkovich tip[J],Journal of Materials Research,2008,23(8):2106-2115.
[9]MA D J,WANG J L,SUN L.Methodology for measur
ing fracture toughness of ceramic materials by instru
mented indentation test with Vickers indenter[J].Jour
nal of the American Ceramic Society,2017,100(5):
2296-2308.
[10]ISO14705-2016.Fine ceramics(advanced ceramics,
advanced technical ceramics)-Iest method for hardness
of monolithic ceramics at room temperature[S].
[11]马德军，宋仲康，郭俊宏，等.一种高精度压入仪及
金刚石压头压入试样深度的计算方法[P].中国专利:
CN102288500A,2011-12-21.
[12]EVANS A G,CHARLES E A.Fracture toughness de
termination by indentation卩].Journal of the American
Ceramic Society,1976,59(7-8):371-376.
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