微波辅助吸波材料MgFe2O4降解酸性品红的研究 周新宇
微波辅助吸波材料MgFe2O4降解酸性品红的研究 周新宇
  摘要：通过研究自制磁性铁氧体吸波材料MgFe2O4与微波协同降解染料酸性品红的影响条件，探讨作用机理。研究发现了MgFe2O4/MW协同降解酸性品红溶液的最佳条件。MgFe2O4/MW协同降解酸性品红具有降解时间短，降解率高，没有二次污染，绿环保的优点。
        关键词：吸波材料，MgFe2O4，微波，酸性品红
        随着经济的发展，进入环境中废水的成分越来越多，越来越复杂，有机物废水以浓度高、处理难度大的特点成为目前亟需解决的难题。在有机废水中，印染业废水中含有的染料多为联苯胺类染料，这些物质具有致癌作用，是当前废水处理中的难中之难。现在降解有机污染物的方法虽然很多，如生物降解法[1]，超临界流体萃取法[2]，超声波诱导法[3]，光催化降解法等[4]，但这些方法在成本，效果和回收等方面都存在着不同的问题和局限性，因此限制了其应用。
        酸性品红(Fuchsin acid)主要用于生物染剂，结缔组织染剂及鉴定游离氯。酸性品红分子中的发基团是3个烯基，助团是氨基和磺酸基，具有较强的染能力。酸性品红属于三苯甲烷类染料，结构中含有对生物呈强抑制作用的苯环，并且为高共轭分子体系，降解存在
一定难度。在水里表现出一定的毒性和致癌作用，对环境和水生物以及人类健康均有影响。
        本实验合成的磁性铁氧体吸波材料MgFe2O4具有吸附能力大，吸波能力强，降解速度快，降解彻底，酸性品红完全矿化成无机小分子，对环境没有二次污染，磁性铁氧体吸波材料MgFe2O4回收处理再利用简单快捷，是绿环保的降解材料。
        一、实验部分
        1实验仪器及药品试剂：
        仪器设备：5700FT-IR红外波谱仪，NJL07-3实验专用微波炉，S-3CpH计，SHB-3循环水多用真空泵，予华80-2离心机，2020iUSA离子谱
        试剂：氢氧化钠，硝酸，硝酸铁，沈阳市试剂一厂；硝酸镁，国药集团化学试剂有限公司；酸性品红，沈阳市试剂三厂。以上试剂均为分析纯。
        2吸波材料的制备：
        反应原理如下：
        2Fe(NO3)3+Mg(NO3)2+8NaOH=MgFe2O4+8NaNO3+4H2O
        吸波材料的制备方法：Mg(NO3)2和Fe(NO3)3按照摩尔比率1:2溶解在纯水中，机械搅动直到完全溶解。加入已溶解好的含0.32molNaOH的水溶液搅拌至沉淀完全，随后将沉淀用
抽滤机分离出放入烘箱烘干。再将烘干后的沉淀物放入马弗炉，灼烧2.0h，温度分别为300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃，得到吸波材料MgFe2O4。
        3实验过程
        所有实验均在室温25±1◦C下进行。
        配制标准工作溶液：准确称取0.5000g已干燥2h的酸性品红，用纯水溶解并定容至500ml，此溶液1000mgL-1放于暗处保存。
        配制浓度范围0～20mgL-1酸性品红溶液，制作出标准工作曲线y= 0.041x+0.002，曲线线性符合朗伯比耳定律。结合工作曲线计算吸附率和降解率。公式为：

        首先，研究MgFe2O4对酸性品红的吸附性能和不同煅烧温度的MgFe2O4、加入量以及溶液的pH对吸附率的影响，选定最佳吸附条件。然后，按照MgFe2O4/MW协同作用的降解途径，从不同煅烧温度的MgFe2O4、微波输出功率、微波辐射时间、MgFe2O4加入量、酸性品红溶液的pH值等条件寻求最佳降解条件。在最佳条件下，由标准工作曲线及公式（1）计算此种途径的降解效率。最后，与另外两种降解途径（单独微波照射和MgFe2O4的静置吸附）进行比较。
        二、结果与分析
        1吸附实验
        考察MgFe2O4对酸性品红的吸附性能。吸附率通过公式（1）计算，吸附效果可用吸附量来衡量，吸附量计算公式为：
        q=V(C0－C)/M                                            (2)
        式中，q为吸附量(mgg-1)；V为酸性品红溶液的体积(ml)；C0、C分别为吸附前后溶液中酸性品红的浓度(mgL-1)；M为MgFe2O4的质量(g)。
        MgFe2O4煅烧温度和加入量对吸附率的影响
        在一系列50mL具塞锥形瓶中加入一定量的吸波材料MgFe2O4，加入酸性品红溶液充分反应1h，进行吸附实验。实验结束后取样，离心去除其中的MgFe2O4，取上清液以UV-Vis光谱测定酸性品红的含量。通过公式（1）计算得出吸附率，见图1、图2。

        由上图可知，煅烧300℃的MgFe2O4，加入量为0.02g时吸附率最高，pH基本无影响。以后的实验均选用此实验条件。
        2确定最佳条件
        取25ml50mgL-1酸性品红溶液，加入一定量的MgFe2O4，设定微波功率及时间。通过实验得出，300℃煅烧的MgFe2O4降解效果最好，以后的实验均采用300℃的MgFe2O4。然后分别考察微波功率、微波时间、MgFe2O4加入量、pH对降解率的影响。

        通过实验得出MgFe2O4/MW协同降解酸性品红最佳条件：煅烧温度为300℃的MgFe2O4，微波输出功率为400W，MgFe2O4的加入量为0.02g，微波时间1.5min，pH值对降解率基本无影响。
        由图3、4可知，经过MgFe2O4吸附和微波辅助降解后，酸性品红的特征峰消失了。而通过离子谱测定降解后的产物发现，降解产物主要为SO42-：66.7mg/L，NO3-：13.5mg/L，NO2-：4.9mg/L。通过UV、IR、离子谱的结果，可以得出磁性铁氧体MgFe2O4在微波辅助条件下，1.5分钟内就可以有效的降解酸性品红，使其矿化成无机小分子，没有二次污染。
许魏洲 放        3MgFe2O4/MW降解酸性品红的机理研究
        通过实验推测出MgFe2O4/MW降解酸性品红的机理：微波辐射使酸性品红极性分子高速旋转而产生热效应，磁性铁氧体MgFe2O4吸附酸性品红分子的同时还具有强的吸波性能，
降低反应的活化能和分子的化学键强度，从而导致极性化学键C=N，C=C和C-C等的断裂；由于MgFe2O4表面的不均匀性，微波辐射时其表面会产生一些“热点”，当酸性品红分子吸附在MgFe2O4表面接触这些“热点”时即被高温氧化或燃烧降解，所以氧化降解效果更优。
        三、结论
        合成了具有良好的吸附性能的磁性铁氧体吸波材料MgFe2O4。MgFe2O4具有合成成本低、加工速度快、回收再利用十分方便、不需再生处理、绿环保等优点，MgFe2O4/MW协同催化降解效率高，没有二次污染，在处理各种染料废水方面具有广阔的应用前景，是去除废水中有机污染物的一种非常有潜力的技术。
        参考文献
        [1]Kong Y, Reduction of NOx adsorbed on char with microwave energy Carbon , 1996, 34 (8): 1035-1040
        [2]Zhu W P. Application of ferrous hydrogen peroxide for treatment of DSD-acid manufacturing process wastewater[J] . Water Research ,2001 ,35(8) : 2087–2091
        [3]Wang X K. Sonochemical degradation kinetics of methyl violet in aqueous solutions[J].Molecules ,2003 ,8 (1) :40–44
        [4]张天永,李祥忠,赵进才.国产二氧化钛在光催化降解染料废水中的应用[J].催化学报,1999,20(3):356-358
        作者简介
        周新宇（1983-）男，辽宁阜新人，硕士研究生，工程师，主要从事环境监测及环境管理工作。
 

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