(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910194506.3
(22)申请日 2019.03.14
(71)申请人 东北大学
地址 110819 辽宁省沈阳市和平区文化路
三巷11号
(72)发明人 沈岩柏 周鹏飞 李停停 陈享享
赵思凯 高淑玲 崔宝玉 魏德洲
(74)专利代理机构 大连东方专利代理有限责任
公司 21212
代理人 赵淑梅 李馨
(51)Int.Cl.
C01G 3/02(2006.01)
B82Y 40/00(2011.01)
广州2a大学B82Y 30/00(2011.01)
B05D 7/24(2006.01)
B05D 3/00(2006.01)B05D 3/04(2006.01)B05D 5/00(2006.01)G01N 27/12(2006.01)
(54)发明名称一种贵金属浸渍共掺杂CuO纳米材料的制备方法及应用(57)摘要一种贵金属浸渍共掺杂CuO纳米材料的制备方法及应用,属于半导体氧化物气敏传感器领域。一种贵金属浸渍共掺杂CuO纳米材料的制备方法:①将CuSO 4·5H 2O、柠檬酸三钠和NaOH按照摩尔比为1~1.3:0.8~1:5~5.3配制成混合溶液,160℃水热反应12h后冷却、洗涤、干燥得CuO 纳米棒;②将氯金酸溶液和氯化钯溶液按Au与Pd 原子摩尔比1:1的比例混合于40mL乙醇溶液中,调节溶液pH值为9,得贵金属溶液;③向贵金属溶液加入CuO纳米棒,Au与Pd原子摩尔数之和是Cu 原子摩尔数的1%~5%,干燥,热处理。本发明能够显著降低获得最大气体灵敏度的工作温度,且掺杂方法简单,
贵金属利用率高。权利要求书1页 说明书7页 附图3页CN 109761262 A 2019.05.17
C N 109761262
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109761262 A
1.一种贵金属浸渍共掺杂CuO纳米材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
①将CuSO4·5H2O、柠檬酸三钠和NaOH按照摩尔比为1~1.3:0.8~1:5~5.3配制成混合溶液,在160℃条件下水热反应12h得反应产物,将反应产物冷却、洗涤、干燥后得CuO纳米棒;
②将氯金酸溶液和氯化钯溶液按Au与Pd原子摩尔比1:1的比例混合于40mL乙醇溶液中,调节溶液pH值为9,得贵金属溶液;
③向贵金属溶液加入CuO纳米棒,Au与Pd原子摩尔数之和是Cu原子摩尔数的1%~5%,恒温70℃时边搅拌边蒸干去离子水和乙醇;60~80℃条件下干燥,400℃热处理4h,得贵金属浸渍共掺杂CuO纳米材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合溶液中CuSO4·5H2O的浓度为0.025~0.0325mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氯金酸溶液为220~1103μL浓度为0.017mol/L的溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氯化钯溶液为375~1875μL浓度为0.01mol/L的溶液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤③中向贵金属溶液加入CuO纳米棒,Au与Pd原子摩尔数之和是Cu原子摩尔数的1%、2%或5%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将CuSO4·5H2O、柠檬酸三钠和NaOH配制成混合溶液的顺序为先向离子水中加入的CuSO4·5H2O和柠檬酸三钠,搅拌15min后再加入NaOH粉末,继续搅拌2.5h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤①中将反应产物冷却、洗涤、干燥步骤为冷却至室温后,经2~3次去离子水洗涤、乙醇洗涤后放入鼓风干燥箱中在60~80℃干燥6~8h。
8.权利要求1所述方法制得的贵金属浸渍共掺杂CuO纳米材料,其特征在于,所述纳米材料为棒状结构,直径为60~70nm,长度为110~120nm。
9.一种气敏涂层为贵金属浸渍共掺杂CuO纳米材料的气敏元件,其特征在于,所述气敏元件是以权利要求1所述方法制得的贵金属浸渍共掺杂CuO纳米材料为气敏涂层的NO2气体传感器。
10.根据权利要求9所述的气敏元件,其特征在于,所述气敏元件在工作温度为50℃时,对NO2气体获得最大灵敏度20.76。
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