高效液相谱法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷和麻黄碱的含量何云
中国医药导刊
2012年第 14 卷第 12 期（总第110期）
2203药物制备
高效液相谱法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷和麻黄碱的含量
何云
(扬中市人民医院药剂科，镇江 212200)
【摘要】目的：建立鼻炎灵胶囊中黄芩苷和麻黄碱的含量测定HPLC方法。方法：高效液相谱法测定,Symmetry C1 8(3.9 mm×l50 mm,5μm)谱柱，流动相：甲醇一水一冰醋酸(47:52:1)，进样量2Oμl，流速1.0 mL/min，外标法测定，检测波长280 nm。结果：黄芩苷和麻黄
碱线性范围为0.02mg~0.64mg,( r=0.9996 和0.9998)；平均回收率分别为98.45%和98.21% ,RSD分别为0.77%和0.92%。结论：该方法准确，简
灵
便，重现性好，可作为测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷和麻黄碱含量的方法。
【关键词】鼻炎灵胶囊；黄芩苷；麻黄碱；高效液相谱
【中图分类号】 R284  【文献标识码】 A　【文章编号】1009-0959(2012)12-2203-02
High Performance Liquid Chromatography Rhinitis Capsules Baicalin and
Ephedrine Content
He Yun
(The People's Hospital of Yangzhong, Department of Pharmacy, Zhenjiang 212200, China)
【ABSTRACT】Objective:To establish a method for determination of baicalin and Ephedrine Hydrochloride in Biyanling capsules by HPLC.
Methods:RP—HPLCwas used on Symmetry C l R column(3.9 mm × 1 50 mm, 5μm ) with methanol-water-glacial acetic acid (47:52:1) as mobile phase and the fl ow rate of 1.0 mL/min.The detection wavelength was at 280 nm in the externa1 standard.Results:The linear range of baicalin and Ephedrine Hydrochloride were in the range of 0.02mg—0.64mg ( r=0.9996 or 0.9998) with average recovery rate of 98.45％ or 98.21% (RSD=0.77％or 0.92% ).Conclusion:The method is accurate ,simpl
e and reproducible, which can be used for the quality control of baicalin and Ephedrine Hydrochloride in Biyanling capsules.
【KEY WORDS】Biyanling capsules baicalin; Ephedrine; Hydrochloride; HPLC
过敏性鼻炎较为常见，发病率约为10%，是全球关注的公众卫生问题[1]。过敏性鼻炎和过敏性咳嗽发病率均有逐年增加的趋势[2]。西药疗效肯定，但其伴发的副作用不容忽视，而中药具有独特优势[3]。鼻炎灵胶囊主要由黄芩、望春花、金银花等成分组成，可以有效鼻窦炎和急慢性鼻炎[4]。为研究如何有效控制其制剂质量，试验如下。
1 仪器与试药
本试验仪器选择Shimadzu LC型高效液相谱仪(日本岛津公司),SPD-10A VP紫外检测器。药物选择鼻炎灵胶囊(郑州瑞丰医药科技有限公司，生产批号:081120)及对照品。
2 方法与结果
2.1 高效液相谱法
试验采用Symmtry C18谱柱(3.9 mm*150mm,5mm)，流动相为甲醇一水一冰醋酸(47:52:1)，流速为1 mL/min, 分离度大于1.5，柱温为室温，检测波长为280nm。
2.2 对照品溶液的制备
以精密仪器称量黄芩苷和麻黄碱的对照品各20mg，以甲醇定容至100mL容量瓶，备用。
2.3 供试品溶液的制备
以精密仪器量取鼻炎灵胶囊(郑州瑞丰医药科技有限公司，生产批号:081120)0.5g，加70％乙醇100mL采用回流提取方式并过滤，滤液以甲醇定容至250mL容量瓶，备用。
2.4 线性关系考察
分别取上述对照品溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.6mL、3.2mL，置10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。分别取20μL，注入液相谱仪，记录液相谱图，以浓度(mg/mL)为横坐标，峰面积为纵坐标，进行回归分析，得到黄芩苷和麻黄碱回归方程分别为Y=27361.5X-15.3,r=0.9996(n= 6),Y=13478.4X+32.1,r=0.9998,(n=6)，表明黄芩苷和麻黄碱在0.02mg~0.64mg内线性关系良好。
2.5 阴性对照液的制备
严格按照药品处方成分比例及工艺分别制备黄芩苷或麻黄碱的阴性对照样品，再按照供试品溶液的制备方法进行阴性样品溶液制备。
2.6 精密度试验
精密吸取同一供试品溶液20μl，重复进样6次，测得黄芩苷和麻黄碱峰面积的RSD分别为0.38%和0.41% (n=6)，说明仪器性能良好。
2.7 稳定性试验
取相同的供试品溶液，分别于0、1、2、4、8、12、24h 进样20μl，在2.1谱条件下进行测定并记录峰面积，结果显示黄芩苷和麻黄碱RSD为1.31%和1.22%，说明供试品溶液在24h周期内稳定性可靠。
2.8 重现性试验
取相同批号样品，按供试品溶液的制备方法平行制备6份，按本试验含量测定方法进行测定并计算黄芩苷和麻黄碱的RSD分别为0.35%和0.49%(n=6)，表明本方法重复性较好。
2.9 加样回收率的测定
精密量取鼻炎灵胶囊样品6份，溶解，精密加入定量的对照品5ml，在2.1谱条件下进样20μl检测，结果如表1和2。
2.10 样品含量测定
精确量取对照品和供试品溶液各20μl进行测定，测定
Chinese Journal of Medicinal Guide
2012 Volume 14 No.12 (Serial No.110)
2204
结果如表3所示。
表1 黄芩苷加样回收率测定结果
号量(mg)(mg)(mg)(%)(%)RSD
(%)
10.72340.9234  1.6534100.40 20.71230.9234  1.626799.4530.73560.9234  1.64599.1640.76540.9234  1.627696.3898.45 0.77 50.74360.9234  1.59895.8660.72890.9234  1.643299.45表2 麻黄碱加样回收率测定结果
号量(mg)(mg)(mg)(%)(%)
RSD
(%)
10.53340.6743  1.198799.25 20.57460.6743  1.2498100.07 30.56640.6743  1.2509100.82
40.56780.6743  1.213497.69 98.21 0.92
50.58360.6743  1.207996.03 6
0.5824
0.6743
1.1987
95.38
表3 样品中黄芩苷和麻黄碱含量测定结果(mg/g)
黄芩苷麻黄碱
编号含量平均值含量
平均值
10.47560.325620.53460.435630.49860.3678
40.53530.5156 0.3567
0.3850
50.53650.43676
0.5127
0.3874
3 讨论
黄芩苷属黄酮类化合物，在医学中占有重要地位[5]。黄芩苷还具有抗炎[6]和抗过敏[7]作用，可缓解过敏性气喘，对组织胺引起的过敏也有抑制作用。黄芩苷可吸收紫外线，可抑制黑素生成，另外还可以清除氧自由基作为化妆品
应用[8]。麻黄碱[9]是鼻炎灵胶囊的主要成分，可兴奋中枢神经、收缩血管，具有类肾上腺样作用。本试验选择黄芩苷、
麻黄碱作为指标成分，并建立了相应的HPLC 测定方法，具有重要的参考价值。本试验考察甲醇-磷酸二氢钾(40:65)[10]、甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)以及甲醇-水-冰醋酸(47:52:1)，发现
甲醇-水-冰醋酸(47:52:I)流动相保留时间和峰形都较好，更
为合适。本试验结果显示该方法准确，简便，重现性好，可作为测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷和麻黄碱含量的方法。
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