中药分析 苍术 含测
肤康片中苍术(苍术素)的含量测定
技术台球处方:生地180g      牡丹皮180g    大黄180g    苍术150g  苦参120g     
      蛇床子90g    栀子90g      陈皮90g    黄芪60g    甘草60g
制法:以上十味,加水煎煮二次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏,加适
      量淀粉,混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片。
规格:0.3g(素片重)
消费者在生态系统的功能一、实验原理
肤康片由生地、牡丹皮、大黄、苍术、苦参、蛇床、栀子、陈皮、黄芪、甘草十药组成,其中苍术的指标成分是苍术素。
本实验利用苍术素具有特征的紫外吸收峰(340nm),采用HPLC(检测器为UVD)外标法测定其含量[1]
苍术素在光照下容易分解,故实验过程中要注意避光[2]交通肇事逃逸赔偿
苍术素在温度较高情况下容易分解,故超声提取时要注意降温[2]
二、实验内容
谱条件与系统适用性试验[1]  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( 5梦见鱼是什么征兆 μm46 mm × 250 mm想死的个性签名);以甲醇-水(79:21)为流动相;检测波长为340nm;柱温:30℃;流速:1.0 ml ·min1。理论板数按苍术素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备  取苍术素对照品10 mg,精密称定,加少量甲醇使溶解,置50 mL 量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,精密量取5 mL,置50 mL量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液制备  取本品20片,(若有包衣则去包衣)研细成粉末,精密称定约0.3 g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 ml,密塞,称定重量,超声处理(250 W,40kHz)1 h(每10min为超声波提取器换水一次),放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
阴性样品溶液的制备  取处方比例辅料、未添加苍术的其余药材提取物,按肤康片制备工艺制得空白片,再供试品溶液制备方法制得阴性样品溶液。
线性关系考察  精密吸取苍术素对照品溶液5,10,15,20,25μl注入液相谱仪,按上述谱条件测定苍术素谱峰面积,以苍术素进样量(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标,进行线性回归。
专属性试验  对比肤康片阴性样品溶液与苍术素对照品溶液在相同谱条件下的高效液相谱,肤康片阴性样品溶液谱在苍术素对照品溶液谱相应位置上无干扰,且供试品谱苍术素与相邻峰分离度大于1.5,则为专属性好。
精密度试验  取苍术素对照品溶液按15μl每次,在上述相同谱条件下连续进样6次,测定苍术素的峰面积,计算RSD。
重复性试验  取同一批供试品6份,依同法制备6份供试品溶液,并按进样量10μl每次,在上述相同谱条件下测定苍术素含量。计算苍术素的平均含量及RSD。入库单
稳定性试验  取上述供试品溶液10μl,分别在0,6,12,18,24h进样测定,计算峰面积的
RSD(n=6),RSD小于2.0%则表明供试品溶液在24 h内测定基本稳定。
加样回收试验  精密称定与重复性实验同批的肤康片粉末0.15g  9份,分别置100 ml量瓶中。再分别精密量取苍术素对照品液5ml、10ml、15ml每3份加入上述量瓶中,分别加入甲醇50 ml,密塞,称定重量,超声处理(250 W,40 kHz)1 h(每10min为超声波提取器换水一次),放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。按上述相同谱条件下,测定苍术素的峰面积,并计算回收率和RSD。
样品测定  取肤康片以供试品溶液制备方法制备供试品溶液3份,按上述相同谱条件每份进样10μl测定苍术素含量。
参考文献
[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[S].一部.北京:中国医药科技出版社,2015.
[2] 谢晓玲,郭锦禧,等. 苍术素在不同存在状态下稳定性影响因素研究[J].今日药学,2013,23(9):596-599.

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