聚醚酰亚胺PEI塑料化学镀镍工艺的研究
聚醚酰亚胺(PEI)塑料化学镀镍工艺的研究
高风华，李媛嫒本田cm300
(贵州航天电器股份有限公司，贵州贵阳贵阳市361信箱4分箱，邮编：550008)
摘要：对聚醚酰亚胺(PEI)塑料适当的前处理后，采用化学镀镍的方法在工件上制备了镍镀层，研究了粗化、钯活化、预镀镍等工序工艺参数对镀层外观、结合强度、耐蚀性的影响。
结果表明：粗化能够使PEI塑料件表面形成均匀的微观楔形凹坑，有利于镍层的结合紧密
度。采用胶体钯活化的工件表面能够获得100％覆盖率的化学镍层。适当的预镀镍时间能够
完全金属化PEI塑料表面，光亮化学镀镍后塑料表面镀层外观结晶细致、光亮。关键词：塑料电镀；聚醚酰亚胺；PEI；化学镀镍
1．引言
近年来随着国内外航空航天事业的发展，新材料的应用日渐广泛，国外较著名的电连接器制造厂美国德驰公司开发的聚醚酰亚胺玻璃纤维复合材料(英文缩写为PEI，下文简称为PEI)外壳，其强度高于铝合金，
但质量仅为铝合金的30％，此类产品已经广泛应用于各种航天器中。由于该材料具有的优良的机械性能、电绝缘性能、耐辐射性能、耐高温及耐磨性能，一般可在(一160～180)℃环境下使用而不变形。由于该材料的诸多优良性能，因此已经在电器、电子工业等领域得到广泛应用。因此对于PE I塑料电镀工艺研究甚为迫切。
PEI塑料由于非金属的绝缘性无法在其表面直接获得要求的镀覆层，需要经过适当的前处理后使其表面金属化，再利用化学镀或电镀的方式，方可在工件表面沉积预期性能的金属覆盖层。本文研究了在PEI塑料上获得了性能良好的化学镀镍层的方法，同时对各工艺参数对PEI塑料化学镀镍层的影响进行了初步探讨。
2．理论分析
塑料化学镀镍是利用强还原剂在非金属表面进行氧化还原反应，使金属镍离子沉积在非
金属镀件上的过程Ⅲ。塑料经过预处理及敏化、活化等处理后，使塑料表面具有催化活性中心。这样镍离子经过催化活性中心的活化才能被还原剂还原而沉积在塑料表面，形成镀层。
要使化学镀镍能够持续进行，所用还原剂的氧化还原电位必须比金属的氧化还原电位更低。
还原剂的氧化还原电位值越负表明它的还原能力越强心1。因为由OH：P02-H2P03-一0．50V，巾ON
i2+ Ni=-O．25V，所以可以选用次亚磷酸钠作还原剂来进行塑料化学镀镍。
塑料化学镀镍在催化剂条件下所发生的氧化还原反应为：
Ni2++2e--Ni
H2P02一+H20—-I屯PO；+2H++2e，
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总反应：N i2++H2P02一+H船=N i+H2P03一+2H+。以上氧化还原反应在塑料表面上进行，还原剂次亚磷酸钠被氧化，镍离子被还原。金属
镍在塑料表面上不断析出，形成金属镍镀层。
3．试验
3．1试验材料及设备试验采用如图l，牌号为PEl2300的聚醚酰亚胺注塑件作为镀件材料，利用次亚磷酸盐
体系化学镀镍；利用增重法计算化学镀镍层厚度：利用热震法试验镀件上化学镀镍层的结合强度；用
CZ-120B型可程式盐水喷雾试验机测试镀层的耐蚀性能。
图l试验样件示意图
3．2工艺流程
1971年属什么
去应力一超声除油一热水洗一冷水洗一粗化一水洗一预浸—钯活化一水洗一解胶一水洗
一纯水洗一预镀镍一水洗一纯水洗一化学镀镍——水洗—热水洗—烘干
3．3试验方法
(1)镀层厚度计算采用增重法计算镀层厚度，用分析天平对经过烘烤的工件以及镀后
烘干的同一工件进行称重，然后根据工件表面积计算镀层厚度
镀层厚度：M／P·S·101(1I m) 式中：M为工件增重质量(g)：P为化学镀镍层密度(g／cm3)，取值8．1g／cm3；S为工件
表面积(Illil l2)，取值7845．5mm2。
(2)热震法结合强度测试嘲按照A ST M B535-2006进行高温85。C保持1h，试样恢复到(20±3)℃并保持1h，低温一30"C保持lh，试验完成后检查镀层是否起皮、起泡等现象。
(3)镀层耐蚀性测试H1按照G J Bl217方法1001进行2000h盐雾试验，试验完成后检查镀层是否有起皮、起泡、腐蚀等现象。
(4)工艺流程说明以及工艺参数
去应力：零件置于烘箱中随箱升温至(1804-5)℃，保温120min后随箱冷却，以去除注塑
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过程残余的内应力。粗化：将1509CrOs溶解于纯水中，慢慢加入130raL浓硫酸，加入适量缓蚀剂并配成lL溶
液混合均匀。将塑料放入一定温度的粗化液中，粗化处理一定时间，粗化完毕后烘干称重。
钯活化：以(10～15)ml／L的浓度将CA-419活化浓缩液加入到纯水中并搅拌均匀，加入
硫酸(180～200ml／L即得胶体钯活化液。将配制好的胶体钯溶液置于(65±5)℃的水溶液中保持(4～6)h，
不仅能提高钯微粒的催化活性，还可延长活化液的使用寿命。活化时将塑料放入一定温度的钯活化液中，处理一定时间。
解胶：解胶盐适量溶于纯水中，常温下处理(15～30)S即可。预镀镍哺1：称取适量的柠檬酸三钠与氯化铵倒入烧杯中，搅拌至完全溶解；称取计算量
的硫酸镍加入烧杯中，搅拌均匀至硫酸镍完全溶解；加入适量的三乙醇胺与还原剂，搅拌均匀；用氨水调节pH值至合格并定容。使用时加热溶液至(45±5)℃，反应一定时间。
化学镀镍：配制次磷酸盐体系的快速出光化学镍溶液，按组分A：组分B=1：2．4配
制。加热至(85±5)℃，反应20min，烘干后称重。
4．结果与讨论
4．1粗化参数对化学镀镍层质量的影响
固定去应力、钯活化、解胶、预镀镍工艺参数不变，改变粗化温度T朝化，粗化时间t租化，化学镀镍反应20min制得一批工件，对镀层外观、镀层结合强度、镀层耐蚀性进行考核，同时对镀层厚度进行测量。结果如表l、表2所示。
表1镀层质量随T糟化、t辊化的变化情况
60lO光亮，大面积漏镀镀层大面积鼓包6515光亮，漏镀镀层鼓包
T-180℃T：46"C  T：常温T：常温光亮至半光亮，结晶细镀层轻微起泡7020
t：120m i n t：lOmin t：20s t：15min致
7525半光亮，结晶细致镀层无起泡8030半光亮，结晶过粗糙镀层无起泡
备注：在不同的参数下获得的镀层，其耐蚀性能均合格。
从表l中可以看出，在去应力、钯活化、解胶、预镀镍等工艺参数保持不变的条件下，随着粗化温度T曩化的提高、粗化时间t囊化的延长，塑料工件表面被粗化的程度加强，化学镀镍后镀层的光亮度变差，镀层起泡的现象减少。这表明待镀表面的光洁度影响其镀层的光亮度以及结合强度，而采用适当工艺参数对其表面进行粗化，降低表面光洁度，对塑料表面选择
性溶解韶分j戊分，形}芷楔形Pq坑。而丹试验样什其耐蚀性能均台格，说明PEI塑料表面的单一镀层由于币能在潮湿环境中形成原电池而发生腐蚀．凼lⅡ能蜉持续耐1000h的中性盐葬试验。故本文在讨论其占上序的T艺参数中不再对镀层的耐蚀性能进行考核。
袁2镊层蚪鹰随Ttk，t-瑚变化情M
较低的粗化温度投韫时间内PEI嗥科组织结掏不能充分溶解，从而导致镀层结台强度非常低下，造成了镀什大断积赫镀．从衰2可以看出，镀层厚度因漏镀原因而使计算结果减薄：温度过高，时问过长．塑辩件表面溶解组织太多。会形成过腐蚀，表面光洁度降低而导致了镀层结品粗糙．如图2所示，可见适当的粗化温度以及时间对PEI表面形成足够的枧形凹坑起到积援作用．从而为化学镍层提供足够多的结合点，保证镀层结合强度。
圉2过度耦化导致镀层辊描
42钯活化参数对化学镀镶层质量的影响
婚姻法 离婚4  2  l钯活化理论
般认为“胶体钯”的胶陋是烈电层结掏：
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’f[Pd。]哆·,nSn2+·2(n—x)Cl-)：2xc；一
从军行七首吸附层扩散层，
胶团
其中，m、n、x与Sn2+／Pd2+及H CI浓度有
关。(1)当Sn2+／P d2+<2时，发生的反应为：
pd2++2Sn2+_————◆[PdSn2]8+
(2)当Sn2+／P d2+>2时，发生的反应为：
[PdSn2]6++4Sn址———◆[PdSn6]“+
然后这两种产物内部发生氧化还原反应：
[PdSn2]‘6‘‘__。。_—。。-’Pdo+Sn4++Sn2++Sn2+
[PdSrl6]扯———◆Pdo+Sn4++5Sn2+ 生成
的Pd0吸附在基体的表面，对随后的化学镀或浸镀起到催化作用。
PEI塑料采用胶体钯活化时，表面吸附层的状态和镀覆时催化活性中心的致密性有很大关系。活化液
中胶体钯的分散度越高，分散得越细，胶态钯粒子越小，越容易均匀分布于分散剂中。这时活化表面的吸附层中催化活性中心细小、多而致密，使化学镀镍离子还原诱导周期缩短，获得的Ni—P合金层更均匀。胶体钯活化液中，只有粒度细小的钯粒子才能吸附在非金属表面起到活化作用，胶体钯活化是敏化一活化两步法的重大改进，优点是：胶体钯活化比传统的敏化一活化两步法节省工序；胶体钯活化液的催化活性较强，较稳定，寿命长。4．2．2钯活化参数对镀层质量的影响
固定去应力、粗化、解胶、预镀镍工艺参数不变，改变钯活化温度T记滔化，活化时间t 电话化，化学镀镍反应20mi n制得一批工件，对镀层外观、镀层结合强度、镀层耐蚀性进行考核，同时对镀层厚度进行测量。结果如表3、表4所示。
表3镀层质最随T电话化、t记《化的变化情况
备注：在不同的参数下获得的镀层，其耐蚀性能均合格。
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