气相谱仪的使用要求 气相谱仪如何做好保养
独一无二的幽默网名气相谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
1.分析室四周不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂可以安装空调。准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。
2.气相谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上。目前,很多操对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起充分的重视,使用中,有可能因气源纯度不够而导致检测器检测限高且基线不稳定。例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源,在检测器的104M灵敏度挡上使用时,可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体),导致基线严重不稳,相像有永久出不完的峰。假如载气纯度不高,义含有微量氧时,将会影响毛细管柱的寿命。3.在使用气相谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时,需要N2—H2—Air火焰被点燃后转化为富氧焰,即空气应当过量以确保氢气完全燃烧,三种气体的比例为Air:H2=
6~8、:1,N2:H2=1:0.85~1或空气量应当更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高,能够保证作出的定量校正因子牢靠。
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由于生产连续性的需要,气相谱仪通常都是24h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要依据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的重点部件进行彻底的清洗和维护。
体操比赛作文 1、气化室的维护
气相谱仪的进样口的硅橡胶垫的寿命与气化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。由于进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入气化室,假如碎屑过多,高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行,应常常更换密封垫和常常检查气化室的气密性。
气相谱仪由于长期使用,气化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,对分析结果造成影响,因此要常常用有机溶剂清洗气化室和衬管。清洗时应卸掉谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,最后加热通气干燥。
2、谱柱的维护
新装谱柱在使用前必需进行老化。谱柱短时间不用时,应将其从仪器上卸下,在柱两端套上不锈钢螺帽,并放在相应的柱包装盒中,以免柱头被污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下,然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气,则空气(氧气)扩散进入柱管会造成固定液氧化和降解。仪器有过温保护功能时,每次新安装了谱柱都要重新设定保护温度,以确保柱箱温度不超过谱柱的最高使用温度。
对于毛细管柱,假如使用一段时间后柱效有大幅度的降低,往往表明固定液流失太多,这时可以在高温下老化。若柱性能仍不能恢复,就得从仪器上卸下柱子,将柱头截去10cm或更长,去除掉最简单被污染的柱头后再安装测试,往往能恢复柱性能。假如还是不起作用,可再反复注射溶剂(如:丙酮、甲苯、乙醇等)进行清洗,每次可进样5~10L,这一
方法常能见效。
3、检测器的清洗
(1)热导检测器(TCD)的清洗
语言栏不见了清洗热导检测器时应拆下谱柱,换上一根空的短的谱柱,通载气,上升柱温箱和检测室温度至250℃左右时,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。清洗时确定不能通电桥电流,否则很可能会损坏检测器。
(2)电子捕获检测器(ECD)的清洗
电子捕获检测器清洗法与热导检测器相同,但清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂,可用苯、正已烷等。对于放射源是Ni63检测器,清洗温度在250~300之间,清洗ECD时必要时做好个人防护。
怎样做葡萄酒(3)氢焰检测器(FID)的清洗
氢焰检测器清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。当检测器污染严重时可卸下收集极新车购置税
、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡15min左右 ,用纱布擦拭干净,烘干后安装。
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