电导率仪试验方法
GB/T 11007-2008
1 范围
本标准规定了电导率仪的试验项目及方法。
本标准适用于测定电解质溶液电导率的仪器，包括传感器和电子单元（以下简称仪器）。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 11606 分析仪器环境试验方法
JB/T 8277 电导率仪测量用校准溶液制备方法
JB/T 8278 电导率仪的试验溶液 氯化钠溶液制备方法
3影响量
3.1 参比条件
参比条件见表l。
表1 参比条件
序号 | 影响量 | 参比值或范围 | 单位 | 允差 | 单位 |
1 | 环境温度 | 23 | ℃ | ±2 | ℃ |
2 | 相对湿度 | 45-75 | % | — | — |
3 | 大气压 | 86-106 | kPa | — | — |
4 | 空气流速 | 0-0.2 | m/s | — | — |
5 | 太阳辐射 | 无直接照射 | — | — | — |
6 | 有害气体 | 忽略不计 | — | — | — |
7 | 尘埃 | 忽略不计 | — | — | — |
8 | 交流供电电压 | 220 | V | ±2.2 | V |
9 | 交流供电频率 | 50 | Hz | ±0.5 | Hz |
10 | 交流供电电源失真 | β=0 | — | β=0.05 | — |
11 | 外电磁场干扰 | 应避免 | — | — | — |
12 | 机械振动 | 忽略不计 | — | — | — |
13 | 工作位置 | 按产品标准规定 | — | ±1 | ° |
14 | 透风 | 良好 | — | — | — |
注1：相对湿度、大气压在此范围内任一值。 注2：β为失真因子，即交流供电电压的波形失真应保持在（1+β）Asinωt与（1-β）Asinωt所形成的包络之间。 | |||||
3.2额定工作范围
额定工作范围见表2。
表2额定工作范围
序号 | 影响量 | 额定工作范围 | |
Ⅰ组 | Ⅱ组 | ||
1 | 环境温度 | 5-35℃ | 0-40℃ |
2 | 相对湿度 | 25%-80% | 10%-90% |
3 | 大气压 | 70.0kPa-106.0kPa | |
4 | 空气流速 | 0m/s-0.5m/s | |
5 | 太阳辐射 | 无直接照射 | |
6 | 有害气体 | 按制造厂规定 | |
7 | 尘埃 | 按制造厂规定 | |
8 | 交流供电电压 | 220V±22V | |
9 | 交流供电频率 | 50Hz±1Hz | |
10 | 交流供电电源失真 | β≤0.05 | β≤0.10 |
11 | 外电场、磁场、电磁场 | 按制造厂规定 | |
12 | 机械振动 | 按制造厂规定 | |
13 | 工作位置 | 按制造厂规定 | |
14 | 透风 | 可忽略的阻碍 | |
3.3 影响量的极限工作范围（对两个使用组别均相同）
在表2中，序号1-5,、8、9、10，其影响量的极限工作范围，在制造厂无另外规定的情况下，与相应项目中的额定工作范围相同，其他项目的极限工作范围由制造厂规定。
4 影响量和性能参数
4.1 影响量
按第3章选择
4.2 额定值或范围
a）电导率的测量范围；
b）试样的参比温度；
c）试样的温度及温度系数的补偿范围；
d）电导池常数的补偿范围；
e）电导池常数。
4.3误差及其他性熊
a)顶热时闻；
b)固有误差：电导率误差、温度误差；
c)重复性；
d)输出波动；
e)滞后时间(T10)、上升（下降）时间（Tr、Tf）；
f)稳定性；
g)影响偏差；
h)工作误差；
i) 温度补偿器和温度系数补偿器的误差；
j) 常数补偿器的误差。
5试验项目及其方法
5.1 总剧
仪器经过预热与调整后进行试验。
在试验前，用电导率不大于1×l0-6S。cm-1 (25℃)去离子水将电导池清洗数次，然后用试验溶液清洗至少两次。
在无另外规定时，实验应在参比条件下进行。
5.2校准溶液
按JB/T 8277规定的方法制备。
5.3 模拟装置
用两个准确度优于被测仪器电子单元固有误差三分之一的电阻箱分别代替电导池和温度的
模拟试样的电导值，检测电子单元。
与电子单元连接的引线的型号和长度应与配套电导池导线相一致。
连接方式见图1。
图1 电子单元与模拟装置连接图
5.4 实验程序
5.4.1总则
对于特殊场合，实验程序应由制造厂与用户共同协定。
5.4.2预热时间
关闭电子单元，并使其所有部件达到环境温度时，接通电源，用模拟装置2输入信号，使电子单元示值为测量范围上限值的75%-95%之间，记录读数。
从电子单元接通电源起记录读数，连续记录直到读数在15min内的偏差（ δm ）不大于所规定的固有误差为止，15min之前的时间间隔为预热时间。按公式（1）计算。
^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^(1)
式中：
kmax、kmin——读数的最大值及最小值，单位为微西门子负一次方厘米（μS·cm-1）；
kf——测量范围的上限值，单位为微西门子负一次方厘米（μS·cm-1）；
5.4.3 固有误差
5.4.3.1 电子单元固有误差
由模拟装置2给出与被测量电导率相对应的电阻值R：
……………………………（2）
式中：
A——仪器的设计系数，它是设定电导值和输入的模拟电导值之比。如无特殊说明，此系数为1；
Kcell ——电子单元设定的电导池常数值，单位为微西门子负一次方厘米（μS·cm-1）；如无特殊说明，此常数为 1.00 cm-l：
K——检测点的电导率，单位为微西门子负一次方厘米（μS·cm-1）。
按公式(2)计算，分别将被测电导率相对应的电阻值R输入电子单元，读取示值，并重复三次，求其算术平均值与检测点的标准电导率值之差Δki，按公式(3)计算误差δoli。
………………………………（3）
每个测量范围至少试验五点，并且这些点在测量范围内是均匀分布的。
取计算结果的最大值作为电子单元的固有误差δoli
5.4.3.2 仪器的固有误差
5.4.3.2.1 审-导率误差
a)对于一个常数未知的出电导池，首先进行常数标定，按表3和表4规定，可在某一测量范围内选择一种合适的校准溶液，置于恒温槽中，通常为25℃，电导率为kl校。置常数补偿器Kcell =1.00 cm-l，在仪器上读得电导率k1，根据公式(4)计算出电导池常数Kcell值。重复操作并测量三次，求得电导池常数平均值。然后，置常数补偿器于处，按表3和表4规定，可在另一测量范围内，选择另一种校准溶液（称此为“测量”溶液，电导率为k校）。在仪器上读得电导学率k测。重复操作并测量三次，取平均值，按公式(5)计算电导率误差δ02。
………………………（4）
………………………（5）
表3 电导率测量范围相对应的电导池常数
电导率测量范围/（μS·cm-1） | 电导池常数/cm-1 |
0-0.2 | 0.01 |
0.2-2 | 0.01,0.1 |
2-20 | 0.01,0.1 |
20-200 | 0.1,1 |
200-2000 | 1,10 |
2000-20000 | 10,50 |
表4 电导池常数对应的校准溶液编号
电导池常数/cm-1 | 校准溶液编号 |
0.01 | — |
0.1 | D或C |
1 | B或C |
10,50 | A或B |
注：标准溶液编号按JB/T 8277中的规定。 | |
b) 电导池常数已知，置常数补偿器于相应位置，选用一种合适的校准溶液（电导率为k校）进行测量，重复操作并测量三次，取其平均值，按公式(5)计算电导率误差δ02。
注：若电子单元带有湿度补偿器，则应把它调在25℃处；若带有温度系数补偿器，则应将其置于无补偿（温度系数为零）位置。对带有自动温度补偿的仪器，则温度敏感元件须用25℃时的模拟量代替。
5.4.3.2.2温度误差
a)将电导率仪的温度传感器同电子单元连接，与标准水银温度计（二等）置于同一恒温槽中，标准水银温度计和温度传感器尽量靠近。试验在仪器测温范围内分散的三个点上进行。
b)将恒温槽温度控制在仪器测温范围的某一温度点T1上，同时读取标准水银温度计示值和电导率仪温度示值，按公式(6)计算单次温度误差。
………………………(6)
式中：
TDi ——电导率仪温度的第i次显示值，单位为摄氏度(℃)；
TSi ——标准水银温度计温度的第i次显示值，单位为摄氏度(℃)。
c) 将步骤b）重复三次，计算ATli的算术平均值作为温度误差。
d)将恒温槽温度分别控制在T2和T3，重复上述步骤，计算对应温度误差，取最大值。
5.4.4重复性
5.4.4.1 电子单元的重复性
试验时，各调节器置于合适位置，把规定的标准电导率相对应的电阻值R由模拟装置2输入电子单元，读取示值ki，重复试验六次，取算术平均值，按公式(7)计算标准偏差s，即为重复性。
…………………………（7）
5.4.4.2仪器的重复性
配套试验时，按JB/T 8278的规定选用测量范围内尽可能最小、最大及中间电导率的氯化钠试验溶液，各重复试验六次，每隔10倍的90%响应时间测一次，在六次读数之间不进行清洗。按公式(7)计算每种溶液的标准偏差，取最大值为仪器重复性。
在试验中溶液温度变化应保持在±0.2℃，并与读数值一起记录下来。
5.4.5输出波动
选用一种电导率尽可能在测量范围中间僮的溶液。以5 min为一个周期，用不低于0.5级的峰一峰值电压或电流表测定在此期间仪器输出的信号的最大峰一峰值，重复三次，求算术平均值，以测量范围上限值的百分比表示。
5.4.6滞后时间（T10）、上升、下降时闻(Tr、Tf)
按下列两种方法进行：
a)在仪器的输出端接一台记录仪，将传感器安装在流通池里，并装上一个切换阀，以便交替切换高、低电导率的试验溶液。先通入接近该测量范围的下限值的溶液，直至记泵仪上出现稳定读数为止，然后转换阀门通入接近该测量范围的上限值的溶液，记录相应的读数；稳定后，将阀门拨回原位，直至获得稳定读数，并在记录纸上标注该读数值。
溶液流速应调到制造厂规定的最大值，溶液的温度变化应保持在±0.5℃。
滞后时间(T10)、上升时间（Tr，）和下降时间(Tf)均可根据记录纸走纸速度确定。
b) 除了传感器交替地浸泡在两种不同的溶液中外，其他同a）。
5.4.7稳定性
5.4.7.1 总则
根据使用的目的，稳定性试验的间隔时间应从下列数据中选出：
15 min、1h、3h、7h、24 h、7d、30 d、3 months、6 months、1 a。
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