葡萄酒冷稳定试验方法和判定规程
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葡萄酒冷稳定试验方法和判定规程
一、 葡萄酒冷稳定试验方法
葡萄酒冷稳定试验方法，主要是判定葡萄酒酒石和素的稳定性。酒石和素的稳定性一并采用下列的方法判定，而不采用酒石稳定和素稳定分开试验判定的方法（如：酒石稳定采用-5℃冷藏一周和素稳定采用0℃冷藏48小时的方法）。因为根据实践和生产经验，分开试验合格的葡萄酒往往经过冬天（仓库无供暖）仍然出现沉淀，这也是可以理解的：葡萄酒中的素可以和酒石结合出现酒石沉淀，特别对度高的葡萄酒更容易沉淀。因此该试验包括酒石稳定性和素稳定性两项试验。
（一） 冷冻破坏法
取冷冻罐中葡萄酒300ml～500ml，实验室内利用抽滤瓶过滤。首先利用硅藻土为过滤助剂过滤两遍，再利用除菌纸板过滤一遍。硅藻土过滤时：首先抽滤瓶布氏漏斗内垫两层滤纸，然后取少量葡萄酒和硅藻土搅拌均匀，接着开抽真空泵，将混有硅藻土的葡萄酒倒入布氏漏斗中，形成过滤层，最后将瓶中的葡萄酒过滤完毕。第一次过滤完后，根据以上步骤重新敷硅
藻土再过滤一遍（重新更换滤纸和硅藻土）。除菌纸板过滤时：首先将提前剪好的和抽滤瓶布氏漏斗内径相匹配的除菌过滤纸板放入漏斗中，然后开真空泵并利用一漏斗蒸馏水冲洗纸板，待蒸馏水快过滤完毕时，加入30ml左右的葡萄酒冲洗纸板，直到葡萄酒过滤完毕后，将葡萄酒和水混合物倒掉，并将抽滤瓶刷洗干净，接着重新安装好过滤设备，利用纸板将瓶中的葡萄酒过滤完毕。
过滤好的葡萄酒倒入375ml白瓶中，以备做冷稳定性试验。
过滤好的样品放入-15℃～-17℃的冰柜中，保持12～14小时，冰溶化后观察有无酒石析出。
备注：
1. 每次硅藻土过滤完、纸板过滤完和葡萄酒装入375ml白瓶后均要用清水刷洗抽滤瓶。
2. 每个纸板不要超过五个过滤样品，否则应更换纸板。
（二） 酒石析出量测定法
同破坏法的试验条件和要求。但是要精确计量做试验时葡萄酒的体积（ml）。
（三） 冷藏法
按破坏法的要求准备好待做冷试验的样品，再根据做好的葡萄酒样品的数量（ml），利用95％（v/v）酒精将葡萄酒的酒精度增加一度。将样品放入-5℃的冰箱中，保持一周，观察有无酒石析出（试验过程最好不要每天拿出观察，以免影响试验结果）。
二、 葡萄酒冷稳定试验判定规程
（一） 冷冻破坏法
试验时间达到后，将酒瓶放入自来水下冲洗溶化或放入空气中自然溶化。然后观察：
1. 冷稳定试验合格
瓶底没有任何沉淀；瓶底有很轻微的沉淀，肉眼不能一下观察出；瓶底有很轻微沉淀，对向光线倾斜酒瓶，观察瓶底，瓶底很少酒石颗粒结晶。
2. 冷稳定试验不合格
瓶底有少量沉淀；比较多的沉淀；大量沉淀。
沉淀往往表现为瓶底上层沉淀泽很深，下层略微发白。沉淀多时肉眼很容易观察出以上情况。同时做沉淀分析试验，具有以下情况（2.1、2.2、2.3中）之一时，同样判定不合格。
2.1 取少量沉淀，用载玻片和盖玻片形成观察片，40倍物镜下观察。如果视野内物体呈：冰屑状、冰糖块状、薄冰块状并层层堆积等晶体（带有或不带泽）；半透明的晶体（带有或不带泽）；切开的柚子状圆形物、半圆形物（带有或不带泽）；切开的柚子状圆形物、半圆形物堆积，并往往有一发亮的脊背（带有或不带泽）；泽很深的堆积物等。
2.2 将做稳定性试验375ml瓶上清葡萄酒轻轻到出，剩余底部约50ml沉淀，放入恒温水浴锅，在40℃条件下保温，一直到上层泽深的沉淀消失，只剩下层明显的白沉淀。
2.2.1 取少量白沉淀加少量10％盐酸溶解。
2.2.2 取少量白沉淀，利用95％（v/v）酒精反复冲洗（沉淀不溶解），然后加入很少量
水加热，沉淀溶解；
2.2.3 根据原沉淀多少，加热的烧杯剩余少量水，接着冷却，烧杯底部有结晶体析出（化学上的重结晶）；
2.2.4 显微镜观察结晶体为明显的酒石。
2.3 按2.2、2.2.1、2.2.2步骤，在加热溶解的热水中加几滴溴麝香草酚蓝后，溶液呈黄。
（二） 酒石析出量测定法
试验时间达到后，将酒瓶放入自来水下冲洗溶化或放入空气中自然溶化。然后用漏斗和滤纸过滤，并用95％（v/v）酒精洗涤沉淀至滤液呈中性。弃去滤液。
  将沉淀与滤纸移入烧杯中，加入100ml水，煮沸2～3min，热溶液以酚酞作指示剂，用0.05N氢氧化钠标准溶液滴定至粉红终点。按下公式计算析出的酒石量。
                        N×V×0.188×100
酒石酸氢钾（g/100ml）=                         
VS
                N--------------氢氧化钠标准溶液当量浓度；
                V--------------氢氧化钠标准溶液用量（ml）；
                VS------------取样量（ml）；
                0.188---------酒石酸氢钾毫克当量（g）
酒石酸氢钾析出量小于24mg/100ml，则判冷稳定合格。
备注：本试验对传统试验进行了改造，试验过程不同于传统试验。
（三） 冷藏法
1. 冷稳定实验合格
瓶底没有任何沉淀；瓶底有很轻微的沉淀，肉眼不能一下观察出；瓶底有很轻微沉淀，对向光线倾斜酒瓶，观察瓶底，瓶底很少酒石颗粒结晶。
2. 冷稳定试验不合格
同破坏法中冷稳定试验不合格的判定。
备注：酒石测定法的传统工艺
往250烧杯中，注入50ml待测葡萄酒，准确称取0.125～0.15目的化学纯的酒石酸氢钾200mg，加入酒中。烧杯中放磁力搅拌棒，然后将烧杯置于水浴锅中，烧杯周围堆放冰盐混合物（冰盐比5:1），使温度保持0～1℃，水浴锅放磁力搅拌器上开动。2小时后，将沉淀物倾至漏斗中的滤纸上，用1:1酒精乙醚混合液洗涤至中性，将滤纸和沉淀物转入500ml烧杯中，加中性蒸馏水50ml，加热，沉淀溶解后，加入酚酞指示剂，用0.05N氢氧化钠滴定，然后计算出酒石酸氢钾含量。计算公式同上述（二）中的公式。
要求：50ml葡萄酒中析出的酒石酸氢钾低于200mg时相对稳定；实际中不会发生结晶性浑浊的葡萄酒，其值不超过212mg。

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