红土镍矿分析——行标
红土镍矿分析——行标
红土镍矿化学分析方法
镍含量的测定
火焰原子吸收光谱法
1.實驗儀器及試劑
①称取1.0000g纯镍（质量分数大于99.9%）置于400mL烧杯中，加50mL硝酸(1+1)溶解完全，加热驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。
②镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。
2.实验流程（2次）
3.分析结果的计算
按下式计镍含量，以质量分数表示：
10010%6
Ni =-m
d
V w ρ
式中：
ρ—工作曲线上查得镍的质量浓度，mg/L ； V —试液的总体积，mL ； d —样品溶液的稀释倍数；
m —试样的质量，g ；
4.重复性（7%）和再现性（7%）
红土镍矿化学分析方法
第2部分全铁含量的测定
三氯化钛还原法
1.實驗儀器及試劑
①边搅拌边将200ml磷酸注入约500mL水中，再加300mL硫酸，混匀，流水冷却至室温。
②将10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于20ml的盐酸(1+1)中，加热溶解，用水稀释至100mL。现用现配。
③用9体积的盐酸(1+1)稀释1体积的三氯化钛溶液(约15%的三氯化钛溶液)。现用现配。
④稱取2.4518g基準重鉻酸鉀在140~150℃中乾燥2h，乾燥器中冷卻至室溫，溶於1L.水中。
⑤称取2.790g纯铁至500mL的锥形烧杯中，在颈口放一漏斗，缓缓加入35mL盐酸(1+1)，加热至溶解，冷却，逐次少量加入5mL过氧化氢氧化溶液。加热至沸，分解过剩的过氧化氢，移至1000mL的容量瓶中，稀释至刻度。1.00mL的此溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准溶液
⑥称取25g钨酸钠溶于适量的水中（若混浊需过滤），加5mL磷酸，用水稀释至100mL。
⑦将2g 二苯胺磺酸钠(C 6H 5NHC 6H 4SO 3Na)溶于少量水中，稀释至200mL 。储存于棕玻璃瓶中。
2.實驗流程（2次）
空白溶液流程同上，只需在在用氯化亚锡溶液还原前，准确加入1.00mL 铁标准溶液。
V 0=V-1.0
3.计算
按式（1）计算铁的质量分数W Fe ，数值以%表示：
4.精密度
（1）重复性（5%） （2）再现性（5%）
100
0027925.0V V 0
1??-=
m
w Fe
红土镍矿化学分析方法
磷量的测定
钼蓝光度法
1.實驗儀器及試劑
①2.5g酚酞溶于500ml乙醇中
②将两份盐酸（ρ1.19g/ml）与一份氢溴酸（ρ1.48g/ml）混合
③取10g硝酸铋〔Bi（NO
3）
3
·5H
2
O〕于400ml烧杯中，加入25ml硝酸，加热溶解，加水约100ml，加
热驱逐氮氧化物，加100ml硫酸（1+1），冷却至室温，用水稀释至1000ml，混匀。
④称取25g钼酸铵〔（NH
4）
6
Mo
7
O
24
·4H
2
O〕溶于500ml沸水中。
⑤称取2g抗坏血酸溶于50ml水中，加入50ml乙醇，混匀，現用現配。
⑥1 称取0.4387g预先在110℃烘干至恒重的磷酸二氢钾（KH2PO4）（基准试剂）溶于水中，移入1L 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含磷100μg。
2移取50.00ml磷标准贮存溶液于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含
土加于
磷5μg。
2. 實驗流程（2~4次）
注：空白溶液滴加空白溶液中滴加2滴酚酞指示剂，用氨水调至溶液变红，再以硫酸（2+3）调至红刚好消失。
3. 計算
16
1×v ×1(%00×)%×10
v m P m
m 1—从工作曲线上查得的磷量，μg；
m —试样量，g ；
V —试液总体积，ml ；
V 1—分取试液体积，ml 。
4. 重復性（5%）和再現性（5%）
红土镍矿化学分析方法
铜含量的测定
火焰原子吸收光谱法
1.實驗儀器及試劑
后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。
②移取10.00mL铜标准贮备溶液(1mg/mL)置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸(分析纯)，用水稀释至刻度，混匀。

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