高效液相谱 串联质谱法测定花露水中１０种邻苯二甲酸酯
李若绮，魏学冰，武 悦，孙 莺，李 莉，刘婷媛（甘肃省药品检验研究院，甘肃兰州７３００７０）
摘要：目的 建立高效液相谱 串联质谱同时测定花露水中１０种邻苯二甲酸酯的检测方法。方法 样品采用甲醇提取，以０ １％（体积分
数）甲酸水溶液和０ １％（体积分数）甲酸乙腈为流动相，反向Ｃ１８谱柱梯度洗脱分离，采用电喷雾正离子（ＥＳＩ＋
）源多反应监测模式进行检测。结果 在５、５０、５００、５０００μｇ·Ｌ－１４个浓度下，样品基质效应为１ ０４％～５８ ８４％。１０种化合物在５～５０００μｇ·Ｌ－１范围内线性关系良好，相关系数ｒ＞０ ９９９。在５０、５００、５０００μｇ·Ｌ－１３个加标水平下，平均回收率为９４ ３％～１０８ ７％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为０ ５％～１０ ６％。方法检出限为０ ０５１～２５μｇ·Ｌ－１，定量限为０ １７～８２μｇ·Ｌ－１。利用该方法对２４种不同品名花露水进行检测，ＤＥＰ检出率最高。结论 该方法简便、
快速、灵敏，适用于花露水中１０种邻苯二甲酸酯的测定。
关键词：花露水；高效液相谱 串联质谱；邻苯二甲酸酯
中图分类号：Ｒ９２７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６ ３７６５（２０２１） ０２ ００９０ ０４
作者简介：李若绮，女（１９８７ ０７－）。学历：硕士研究生。职称：中级工程师。化妆品、药品、食品和保健食品的检验研究工作。
花露水是深受中国消费者青睐的香水类产品，凭借多种功效主要应用于夏季。花露水中的薄荷脑、冰片、麝香草
酚〔１〕等成分具有祛痱止痒、抑菌消炎的作用；避蚊胺或驱蚊
酯使其具有驱蚊效果〔２〕
；冰片加入到花露水中还具有提神醒
脑的功效
〔３〕
。
然而，花露水作为一种芳香类产品，成分中可
能含有邻苯二甲酸酯类化合物（ＰｈｔｈａｌｉｃＡｃｉｄＥｓｔｅｒｓ，ＰＡＥｓ），迄今尚未有关于这方面的文献报道。
ＰＡＥｓ是食品、药品和日用品中普遍存在的化学成分
〔４，５〕
。小分子的ＰＡＥｓ添加到液态化妆品中具有留香和润
滑的作用〔６〕
。皮肤接触或吸入ＰＡＥｓ可导致中枢神经系统的
损害，更严重的是该类物质可渗入人体内部造成生殖系统、内
分泌系统和呼吸系统的损伤〔７，８〕
；相关研究表明，ＰＡＥｓ的生
殖毒性可降低生育能力
〔９，１０〕
。《化妆品卫生规范》（２００７年
版）中规定禁止添加１０种ＰＡＥｓ，然而该物质仍被频繁地添加
在化妆品中〔
１１，１２〕
。目前ＰＡＥｓ的检测方法多采用液相谱法〔１３〕
、气相谱
法
〔１４，１５〕
和气相谱 质谱法
〔１６，１７〕
。
但是这些方法均具有一定
的局限性，液相谱法检测灵敏度低，气相谱法、气相谱 质谱法易于分析挥发性物质且不挥发性物质易残留在谱柱
内造成强基质效应〔１８，１９〕
。高效液相谱 串联质谱法的高分
离能力可降低基质效应并且可快速、准确地分析目标化合物。本文采用高效液相谱 串联质谱法，建立同时测定花露水中１０种ＰＡＥｓ的检测方法，并对２４种品名花露水定量分析，为企业质控和市场监管提供可靠地的依据。１ 实验部分
１ １ 仪器与试剂 ＴｒｉｐｌｅＱｕａｄ３５００高效液相谱 串联质谱仪（美国ＳＣＩＥＸ公司）；ＣａｐｃｅｌｌＰＡＫＣ１８谱柱（１５０ｍｍ×２ ０ｍｍ，３μｍ，日本资生堂公司）；Ｍｉｌｌｉ ＱＩＱ７０００超纯水机（美国Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ公司）；超声波提取仪（昆山市超声仪器有限公司）；漩涡混匀器（常州国华电器有限公司）；电子天平（瑞士梅特勒公司）。
化妆品中１０种邻苯二甲酸酯混合标准品（上海安谱实验
科技有限公司）包括邻苯二甲酸二甲酯（ＤＭＰ，２０３３±６ ７３）、邻苯二甲酸二乙酯（
ＤＥＰ，２００６±６ ６９）、邻苯二甲酸二正丙酯（ＤＰＰ，２０１９±６ ７）、邻苯二甲酸丁基苄酯（ＢＢＰ，１９８０±２０ ７７）、邻苯二甲酸二正丁酯（ＤＢＰ，１９９１±２０ ９）、邻苯二甲酸二正戊酯（
ＤＡＰ，１９９３±６ ６５）、邻苯二甲酸二环己酯（ＤＣＨＰ，１９９３±２０ ９２）、邻苯二甲酸二正己酯（ＤＨＰ，１９８１±２０ ８）、邻苯二甲酸二异辛酯（ＤＥＨＰ，２０１０±２１ ０８）、邻苯二甲酸二正辛酯（
ＤＯＰ，１９８４±６ ６３）；甲醇、乙腈（谱纯，德国Ｍｅｒｃｋ公司）；甲酸（谱纯，德国Ｍｅｒｃｋ公司）；微孔滤膜（０ ２μ
ｍ，有机相型）；实验用水为超纯水。２４种品名花露水样本均购于本地商场。样品使用前混合均匀。１ ２ 实验方法
１ ２ １ 标准溶液的配置：精密量取混合标准品（２０００μｇ·
ｍＬ－１）０ １ｍＬ于１０ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并定容制得２０μ
ｇ·ｍＬ－１的混合标准储备液，备用。１ ２ ２ 样品前处理：称取样品１ｇ于１０ｍＬ具塞刻度管中，加入甲醇至刻度，涡旋混合２ｍｉｎ，超声提取２０ｍｉｎ，经０ ２μｍ滤膜过滤，滤液作为待
测溶液备用。
１ ２ ３ 谱条件：谱柱：ＣａｐｃｅｌｌＰＡＫＣ１８谱柱；柱温：４０℃；进样量１ ０μＬ。流动相Ａ为０ １％甲酸水溶液，流动相Ｂ
为０ １％甲酸乙腈；流速：０ ４ｍＬ·ｍｉｎ－１
。梯度洗脱程序：
０～１ ４９ｍｉｎ，２５ ０％Ａ；１ ４９～３ ２６ｍｉｎ，２５ ０％Ａ～１４ ３％Ａ；３ ２６～３ ７７ｍｉｎ，１４ ３％Ａ～１ ５％Ａ；３ ７７～８ ００ｍｉｎ，１ ５％Ａ～０ ０％Ａ；８ ００～８ １０ｍｉｎ，０ ０％Ａ～２５ ０％Ａ；８ １０～１３ ００ｍｉｎ，２５ ０％Ａ。
１ ２ ４ 质谱条件：离子源：电喷雾离子源正离子（ＥＳＩ＋
）模
式；离子化电压（ＩＳ）：５５００Ｖ；加热温度（ＴＥＭ）５５０℃；气帘气（ＣＵＲ）、喷撞气（ＣＡＤ）、喷雾气（ＧＳ１）、辅助加热气（ＧＳ２）分别为６９、５５、２７６、２７６ｋＰａ；扫描模式：多反应监测（ＭＲＭ）。２ 结果与讨论
２ １ 质谱条件的优化 采用针泵进样正离子模式分别对１０种化合物进行一级质谱扫描，得到每种化合物的母离子（
Ｑ１）；分别对母离子进行二级质谱扫描，得到碎片离子的信息，选择两个特征离子（Ｑ３）；对已选出的两对特征离子对进行去簇电压（ＤＰ）、碰撞能（ＣＥ）以及碰撞室出口电压（ＣＸＰ）
海峡药学 ２
０２１年 第３３卷第２期
等质谱参数优化，使两对特征离子对的响应值达到最佳，具体参数（见表１
）。表１ １０种邻苯二甲酸酯的主要质谱参数和保留时间Ｎｏ ＣｏｍｐｏｕｎｄＱ１ｍａｓｓ（ｍ／ｚ）Ｑ３ｍａｓｓ（ｍ／ｚ）Ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ
ｔｉｍｅ／ｍｉｎＤＰ／ＶＣＥ／ＶＣＸＰ／Ｖ
１ＤＭＰ１９５ ２１６３ ０
１ １４０２０７１３３ １
４０２０７２ＤＥＰ２２３ ４１７７ ２
１ ４５０１０７１４９ ３
５０１０７３ＤＰＰ２５１ ２１９１ １
１ ９３５０９７１４８ ８
５０９７４ＢＢＰ３１３ ３２０５ １
２ ６２６０１３７１４９ ２
６０１３７５ＤＢＰ２７９ ３２０５ ２
２ ９８５０１２７１４９ ０
５０１２７６ＤＡＰ３０７ １１４９ １
４ ４５０１１７２１９ ２
５０１１７７ＤＣＨＰ３３１ ４２４９ １
４ ６９０１５７１４９ ２
９０１５７８ＤＨＰ３３５ ０１４９ ０
５ ５７０１７７２３３ ２
７０１７７９ＤＥＨＰ３９１ ２１４９ ０
６ ８８０１６７２７９ １
８０１６７１０
ＤＯＰ
３９１ １１４９ ０
７ １
８０１６７２６０ ９
８０
１６
７
ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｉｏｎ；ＤＰ：ｄｅｃｌｕｓｔｅｒｉｎｇｐｏｔｅｎｔｉａｌ；ＣＥ：ｃｏｌｌｉｓｉｏｎｅｎｅｒｇｙ；ＣＸＰ：
ｃｏｌｌｉｓｉｏｎｃｅｌｌｅｘｉｔｐｏｔｅｎｔｉａｌ
２ ２ 样品基质效应
ＭＥ（％）＝
空白基质标样的响应值
纯溶剂标样的响应值()
－１×１００％。
将两种花露水混合液（不含有邻苯二甲酸酯）作为空白
基质，配制浓度为５μｇ·Ｌ－１、５０μｇ·Ｌ－１、５００μｇ·Ｌ－１
、５０００μ
ｇ·Ｌ－１的空白基质加标溶液，同时用４０％乙腈作为溶剂配制上述浓度的纯溶剂加标溶液，计算得ＭＥ。结果表明随着
目标分析物浓度增加其基质效应逐渐减小，样品基质效应为１ ０４％～５８ ８４％，部分ＰＡＥｓ分子在低浓度下基质效应超过２０％，因此为了准确定量，应采用不含有邻苯二甲酸酯的花露水作为溶剂配制系列基质标准溶液，以消除基质效应对结果的影响。２ ３ 方法学验证
２ ３ １ 线性范围与检出限：取１０种邻苯二甲酸酯混合标准储备液，用两种花露水混合液（不含有邻苯二甲酸酯）稀释，配制ＤＭＰ、ＤＥＰ、ＤＰＰ、ＢＢＰ、ＤＡＰ、ＤＣＨＰ、ＤＨＰ、ＤＯＰ浓度范围
为５～５０００μｇ·Ｌ－１、ＤＢＰ浓度范围为５０～５０００μｇ·Ｌ－１
、ＤＥＨＰ浓度范围为１００～５０００μｇ·Ｌ－１的系列标准工作溶液。
以峰面积为纵坐标（Ｙ），对应物质浓度为横坐标（Ｘ），建立标准曲线。结果表明，由于上述化合物具有较好的可电离性和特异性，各组分线性关系良好，相关系数ｒ均大于０ ９９９，ＤＭＰ、ＢＢＰ、ＤＣＨＰ、ＤＨＰ的ｒ接近１ ０。以定量离子谱峰的信噪比（Ｓ／Ｎ）＝３为检出限（ＬＯＤ）
，Ｓ／Ｎ＝１０为定量限
（
ＬＯＱ），得到检出限为０ ０５１～２５μｇ·Ｌ－１，定量限为０ １７～８２μｇ·Ｌ－１。由于ＤＢＰ和ＤＥＨＰ在其电离通道内受到其它
离子的干扰，检出限略高于其余组分。具体结果（见表２）。２ ３ ２ 回收率和精密度：采用花露水阴性混合样品进行加标回收率和精密度测定。向两种花露水混合阴性样品中添加
５０、５００、５０００μｇ·Ｌ－１３个水平的邻苯二甲酸酯混合标准溶
液，每个水平平行测定６次，共测定３轮，回收率及精密度数据（见表３
）。上述添加范围内，平均回收率为９４ ３％～１０８ ７％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为０ ５％～１０ ６％，结果表明该方法具有较好的精密度和准确度。
表２ 样品中１０种邻苯二甲酸酯的线性方程、相关系数、检出限、定量限、回收率、精密度 （ｎ＝６）
ＣｏｍｐｏｕｎｄＬｉｎｅａｒｅｑｕａｔｉｏｎ
ｒＬＯＤ
（μ
ｇ·Ｌ－１
）ＬＯＱ
（μ
ｇ·Ｌ－１
）Ｓｐｉｋｅｄｌｅｖｅｌ
（μ
ｇ·Ｌ－１
）Ｒｅｃｏｖｅｒｙ
（％）ＲＳＤ
（％）ＤＭＰ
Ｙ＝８ ７×１０５Ｘ＋７ １１×１０
４
０ ９９９９
１ ２
４ ０
最有效的11种驱蚊方法５０９８ ８１ ５５００１００ １０ ８５０００
１０１ ４０ ５ＤＥＰＹ＝６ ３×１０５Ｘ＋４ １２×１０４
０ ９９９２０ ８０２ ６５０９７ ４２ ７５００１０２ ２２ ２５０００
９９ ８２ ２ＤＰＰＹ＝１ １×１０６Ｘ＋４ ６９×１０４０ ９９９５０ ０５１０ １７５０９８ １１ ９５００１０１ ６１ ３５０００
９９ ８１ ２ＢＢＰＹ＝２ ６×１０５Ｘ＋４ ３９×１０
３
０ ９９９９０ ７０２ ３５０９６ ７５ ９５００９８ ２２ ０５０００
９５ ２３ ４ＤＢＰＹ＝８ ６×１０５Ｘ＋２ ０１×１０５０ ９９９７６ ８２２５０９９ １３ ２５００１０１ １３ １５０００
１０３ ３２ ０ＤＡＰＹ＝１ １×１０６Ｘ＋３ ０１×１０４０ ９９９８０ ０７０ ２４５０
９８ ３
２ ４
ＳｔｒａｉｔＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＪｏｕｒｎａｌＶｏｌ３３Ｎｏ ２２０２１
续表２
ＣｏｍｐｏｕｎｄＬｉｎｅａｒｅｑｕａｔｉｏｎｒ
ＬＯＤ
（μｇ·Ｌ－１）
ＬＯＱ
（μｇ·Ｌ－１）
Ｓｐｉｋｅｄｌｅｖｅｌ
（μｇ·Ｌ－１）
Ｒｅｃｏｖｅｒｙ
（％）
ＲＳＤ
（％）
５００１０１ ４２ １
５０００１０３ ７２ ４
ＤＣＨＰＹ＝２ ７×１０４Ｘ－３ ２３×１０２０ ９９９９４ １１４５０９９ ８４ ９
５００１００ ５５ ７
５０００９９ ２３ ２ＤＨＰＹ＝４ ５×１０５Ｘ－３ ０２×１０３０ ９９９９０ ３０１ ０５０１０８ ７３ ０
５００９９ ６４ ２
５０００９９ ９２ ４ＤＥＨＰＹ＝１ ４×１０５Ｘ＋２ ８１×１０４０ ９９９１２５８２５０９４ ３１０ ４
５００９５ ３９ ５
５０００９６ ０１０ ６ＤＯＰＹ＝６ ０×１０５Ｘ－８ ９４×１０３０ ９９９４０ ３２１１５０９７ ７６ ６
５００１００ ８５ ４
５０００９７ ４８ ９Ｙ：ｐｅａｋａｒｅａ；Ｘ：ｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，μｇ·Ｌ－１
２ ４ 实际样品检测 用本方法对市售２４种品名花露水样品进行了检测，结果有２２例检出邻苯二甲酸酯类禁用组分。１０种邻苯二甲酸酯类化合物中，ＤＥＰ检出率最高，２２例检出且检出含量为２３ ９～４７６１３５ ４μｇ·ｋｇ－１；ＤＥＨＰ和ＤＢＰ检出率次之，这两种化合物分别有１９和１７例检出，检出含量分别为９３４ ８～９１４６９ １μｇ·ｋｇ－１和４７３ ８～４０６７２ １μｇ·ｋｇ－１。之前文献报道，高浓度的ＤＥＰ和ＤＥＨＰ被添加在香水中来增加香味的持久性〔１６，２６〕，这与花露水中邻苯二甲酸酯类禁用组分检测结果一致，但花露水中ＤＢＰ的高检出率在香水中并未发现，具体结果（见表３）。
表３ 样品中１０种邻苯二甲酸酯的检测结果
Ｎｏ
Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅ１０ｐｈｔｈａｌａｔｅｓ（μｇ·ｋｇ－１）
ＤＭＰＤＥＰＤＰＰＢＢＰＤＢＰＤＡＰＤＣＨＰＤＨＰＤＥＨＰＤＯＰ
１１５９ ７－－／／８５３０ ６／／／／／２／２４ ２／／１９６５ １／／／－－／３／５３ ３／／２１４２ ５／／／／／４／７３ １／／／／／／／／５１００ ０４７６１３５ ４／／４１１６ １／／／－－／６８７ １２５１８２９ ３／／３６３８ ０／／／２２９６ ８／７／１６０４１１ ４／
／１５１６ ６／／／－－／８／２５ ９／／－－／／／－－／９／－－／／４６６７ ４／／／－－／１０１５０ ７２７３０２ ２／／４０６７２ １／／／４０９６８ ５／１１／３９２０１２ ７／／８２３７ ９／／／３１５６３ ２／１２／／／／／／／／／／１３／１１２ ７／／２３１８ ３／／／９３４ ８／１４／５２６５８ １／／１６４４ ５／／／－－／１５／６８ ７／／１４２８ ２／／／－－／１６／４９３５５ ７／／／／／／１５５３７ ４／１７／－－／／／／／／－－／１８１７６ ５５１ ３／／２６９８ ４／／１３４ ４４２８２３ １／１９／２５ ３／４０３ ０１１８１ ０／／／－－／２０／２８９２２６ １／／４７３ ８／／／－－／２１１０６ １３４７３５９ ７／／／／／／６５８１ ０／２２／２３ ９／／／／／／１１８６７ ３／２３／６１ ８／／１６０５０ ４／／／９１４６９ １／２４／／／／／／／／／／／：ｎｏｔｄｅｔｅｃｔｅｄ；－－：ｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎＬＯＤａｎｄｌｅｓｓｔｈａｎＬＯＱ
海峡药学 ２０２１年 第３３卷第２期
３ 结论
本文建立了高效液相谱 串联质谱同时检测花露水中１０种邻苯二甲酸酯的方法。花露水样品的基质效应会随着目标化合物浓度地增加逐渐减小。花露水中普遍含有高浓度的ＤＥＰ、ＤＥＨＰ和ＤＢＰ。本方法具有高效率、高灵敏度等特点，可为监管部门提供快速、准确筛查的参考依据。
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ｅｒａｌｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｐｈｔｈａｌａｔｅｓａｎｄｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅｓ：Ａｐ ｐｌｉｃａｔｉｏｎｔｏｌｉｑｕｉｄｓｕｓｅｄｉｎｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｃｉｇａｒｅｔｔｅｓ〔Ｊ〕 Ｊｏｕｒｎａｌｏｆｃｈｒｏ ｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，Ａ：Ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓａｎｄｏｔｈｅｒｓｅｐａｒａｔｉｏｎｍｅｔｈ ｏｄｓ，２０１８，１５４０：７７
〔１７〕ＬｉｕＬ，ＷａｎｇＺ，ＺｈａｏＳ，ｅｔａｌ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｐｈｔｈａｌａｔｅｉｎｃｏｓ
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ｎｍｅｔｈｏｄ〔Ｊ〕 ＡｎａｌｙｔｉｃａｌａｎｄＢｉｏａｎａｌｙｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１８，４１０：１３２３－１３３１ 〔１８〕ＬｕｏＹＢ，ＹｕＱＷ，ＹｕａｎＢＦ，ｅｔａｌ Ｆａｓｔｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｐｈｔｈａｌａｔｅ
ａｃｉｄｅｓｔｅｒｓｆｒｏｍｂｅｖｅｒａｇｅ，ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｗａｔｅｒａｎｄｐｅｒｆｕｍｅｓａｍｐｌｅｓｂｙｍａｇｎｅｔｉｃｍｕｌｔｉ ｗａｌｌｅｄｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓ〔Ｊ〕 Ｔａｌａｎｔａ，２０１２，９０：０ １３１
〔１９〕ＣａｏＸ，ＫｏｎｇＱ，ＣａｉＲ，ｅｔａｌ Ｓｏｌｉｄ ｐ
ｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｂａｓｅｄｏｎｃｈｌｏ ｒｏｍｅｔｈｙｌａｔｅｄｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅｍａｇｎｅｔｉｃｎａｎｏｓｐｈｅｒｅｓｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏ ｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒｓｉｎｂｅｖｅｒａｇｅｓ〔Ｊ〕 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｅｐａｒａｔｉｏｎＳｃｉｅｎｃｅ，２０１５，３７（２４）：３６７７ ３６８３
通讯作者：赵志英。
ＧＣ ＭＳ联合ＵＰＬＣ ＥＳＩ ＭＳ／ＭＳ分析乌药成分
张春杰，张春红，赵志英 （包头医学院，内蒙古包头０１４０４０）
摘要：目的 探讨用气相谱 质谱联用仪（Ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ＧＣ ＭＳ）和液相谱 质谱（ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇ
ｒａｐｈｙ ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｏｅｃｔｒｏｍｅｔｒｖ，ＵＰＬＣ ＥＳＩ ＭＳ／ＭＳ）对乌药成分的分析作用。方法 ＧＣ ＭＳ中，谱柱为ＨＰ ５ＭＳ柱（３０×０ ２５ｍｍ，０ ２５μｍ），经程序升温，ＥＩ离子源，以ｍ／ｚ３５ ４００ａｍｕ为扫描质量范围；ＵＰＬＣ ＥＳＩ ＭＳ／ＭＳ中谱柱为ＡｃｑｕｉｔｙＵＰＬＣＢＨＣ１８（５０ｍｍ×２ １ｍｍ，１ ７μｍ），流动相为浓度为０ １％甲酸水溶液 乙腈，梯度洗脱，以ｍ／ｚ３５ ４００ａｍｕ为扫描质量范围。结果 ＧＣ ＭＳ检测显示乌药中挥发成分以单萜类物质为主，ＵＰＬＣ ＥＳＩ ＭＳ／ＭＳ检测出甲腈提取物中有多种呋喃倍半萜、生物碱和黄烷醇多酚及其缩合物。结论 对乌药成分予以系统性研究，可为此类药物药效发挥和质量控制提供科学规范的物质基础。ＳｔｒａｉｔＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＪｏｕｒｎａｌＶｏｌ３３Ｎｏ ２２０２１
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