一种从卷柏中提取穗花杉双黄酮提取物的生产工艺[发明专利]
[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1562994A [43]公开日2005年1月12日
[21]申请号200410034002.9[22]申请日2004.04.21
[21]申请号200410034002.9
[71]申请人徐州技源天然保健品有限公司
地址221008江苏省徐州市南郊翟山
[72]发明人曹礼 李五洲 蒋永红 张可钦 段建新
栾兴华 李长城 王建 [51]Int.CI 7C07D 311/30A61K 31/352A61K 7/06
A61K 7/48
A61P 31/04A61P 7/04
权利要求书 2 页 说明书 8 页
[54]发明名称
一种从卷柏中提取穗花杉双黄酮提取物的生产工
艺
[57]摘要
本发明涉及一种穗花杉双黄酮提取物的提取工
艺。所述的提取工艺为：干燥卷柏全草，回流提取，
真空浓缩，然后进行柱吸附纯化即得。穗花杉双黄
酮提取物可以广泛应用在化妆品和药物制备上。本
发明具有原料来源丰富、工艺合理、收率高、成本
低等优点。
200410034002.9权 利 要 求 书第1/2页    1、一种从卷柏中提取穗花杉双黄酮提取物的生产工艺，其特征在于：卷柏全草经过干燥、提取、浓缩、沉降过滤，然后进行柱吸附解析，二次浓缩、沉降过滤、滤饼干燥即得。
2、根据权利要求1所述的从卷柏中提取穗花杉双黄酮提取物的生产工艺，其特征是：上述方法的步骤为：
(1)原料准备：采集卷柏全草后，洗净，晾干或晒干；
(2)提取：粉碎干燥的卷柏全草，萃取液回流提取两次。提取液过滤，合并提取液；
(3)浓缩：提取液真空浓缩，回收萃取溶剂；
(4)沉降过滤：浓缩液冷却沉降后过滤，去除杂质；
(5)吸附解析：沉降过滤液倒入大孔树脂柱上，控制吸附时流速，然后用纯水洗涤。再用解析溶剂进行解析；
(6)二次浓缩：解析液真空浓缩；
(7)调p H沉降过滤：调p H值为酸性，冷却沉降后过滤，得滤饼；中草药申请专利
(8)冷冻干燥：滤饼使用冷冻干燥，得产品。
3、根据权利要求2所述的从卷柏中提取穗花杉双黄酮提取物的生产工艺，其特征是所述的卷柏全草优选垫状卷柏或中华卷柏。
4、根据权利要求2所述的从卷柏中提取穗花杉双黄酮提取物的生产工艺，其特征是所述的萃取液优选乙醇水溶液。
5、根据权利要求2所述的从卷柏中提取穗花杉双黄酮提取物的生产工艺，其特征是用大孔树脂柱分离提纯。
200410034002.9权 利 要 求 书 第2/2页    6、根据权利要求2所述的从卷柏中提取穗花杉双黄酮提取物的生产工艺，其特征是解析溶剂优选为乙醇水溶液。
7、根据权利要求2所述的从卷柏中提取穗花杉双黄酮提取物的生产工艺，其特征是解析浓缩液优选调p H值为酸性以沉降出穗花杉双黄酮。
8、根据权利要求2所述的从卷柏中提取穗花杉双黄酮提取物的生产工艺，其特征是干燥方法是使用冷冻干燥。
9、根据权利要求1所述的从卷柏中提取穗花杉双黄酮提取物，可以用来制备护肤膏、护肤油、护肤液、洗发液、护发液和洗涤剂。
10、根据权利要求1所述的从卷柏中提取穗花杉双黄酮提取物，可以用来制备凝血药物、抑菌抗炎药物及其药物制剂。
200410034002.9说 明 书第1/8页一种从卷柏中提取穗花杉双黄酮提取物的生产工艺
技术领域
本方法属于天然产物提取方法，特别涉及一种从卷柏中提取穗花杉双黄酮提取物的生产工艺。
背景技术
卷柏全草为卷柏科植物卷柏(S e l a g i n e l l a t a m a r i s c i n a)的全草(中药大词典【M】，上海科学技术出版社，2000.1472-1473)，卷柏中含有多种黄酮类化合物，包括芹菜素(A p i g e n i n)、穗花杉双黄酮(A m e n t o f l a v o n e)、扁柏双黄酮(H i n o k i f l a v o n e)和异柳杉素(I s o c r y p t o m e r i n)，
穗花杉双黄酮又名阿曼托双黄酮，在很多种中草药如银杏叶、贯叶连翘中均存在(Jane R.Hanrahan，Mary Chebib，Neil L.M.Davucherron，et al.Semisynthetic preparation of amentoflavone：a negative modulator at GABA receptors[J].Bioorganic & medicinal chemistry letters，2003，13：2281-2284.)，而卷柏中穗花杉双黄酮的含量又远远高于其他中草药，如贯叶连翘中穗花杉双黄酮的质量百分含量在0.01％-0.05％，而卷柏中穗花杉双黄酮的含量却高达0.8％(J i r i p a t o c k a.T h e c h e m i s t r y，p h a r m a c o l o g y，a n d toxicology of the biologically active constituents of the herb Hyperitum perforatum L.[J].Journal of applied biomedicine，2003，1：61-70.)。双黄酮类化合物具有抗菌性，能增进血液循环、控制皮炎，在发蜡或发乳中加入双黄酮类化合物，能刺激毛发的生长，在护肤用品中加入双黄酮具有活血调理作用(王建新，天然活性化妆品【M】，中国轻工业出版社，1997.27-229.)。
200410034002.9说 明 书 第2/8页    本发明以前，国内外各种文献及专利对穗花杉双黄酮的提取仅局限于实验室中，并未在工业化生产中应用，所提取的也都是穗花杉双黄酮的单体。例如，郑兴等(垫状卷柏化学成分研究[J].中草药，2001，32(1)：17-18.)介绍提取分离方法是：1.0k g垫状卷柏，粉碎，用工业乙醇热回流提取，减压回收溶剂后，依次用石油醚和乙酸乙酯萃取，分别减压浓缩，回收溶剂，得到石油醚部分和乙酸乙酯部分，然后分别进行硅胶柱层析，得到4种结晶化合物。
戴忠等(中华卷柏的化学成分研究[J].中草药，2001，32(9)：784-785.)介绍提取分离方法是：中华卷柏的干燥全草5k g，用10倍量95％乙醇回流提取3次，滤过，合并滤液，回收乙醇，浓缩物置水浴上挥尽
乙醇，得中华卷柏浸膏。分别用氯仿、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取，各萃取部分浓缩后用硅胶柱层析，得到4种结晶化合物。
上述方法得到的是单一化学成分，适用于化合物鉴定与研究，而本发明应用沉降法和大孔吸附树脂脱除杂质，利用冷冻干燥法干燥产品，得到以穗花杉双黄酮为主要有效成分的混合提取物，产品中穗花杉双黄酮含量在10～50％，可用于化妆品和药品，产品产率高达1～5％，适用于工业化生产。
本发明的具体内容是：干燥卷柏全草，乙醇提取后，通过控制乙醇浓度使叶绿素等脂溶性杂质沉降出来而穗花杉双黄酮等有效成分溶解在乙醇溶液中，然后过滤去除叶绿素等脂溶性杂质；利用苯乙烯型大孔吸附树脂吸附解析溶解有穗花杉双黄酮等有效成分的乙醇溶液，从而进一步去除脂溶性杂质；富含穗花杉双黄酮等有效成分的解析液通过调节p H值沉降出穗花杉双黄酮等有效成分，过滤得滤饼，从而与水溶性杂质分离；最后利用冷冻干燥确保穗花杉双黄酮避免受热发生化学转化，得到穗花杉双黄酮含量10～50％、产率1～5％、颜棕黄至浅黄的卷柏提取物。

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