可溶性粉(粒)剂(SP & SG)
可溶性粉(粒)剂:在使用浓度下,有效成分能迅速分散而完全溶解于水中的制剂
可溶性粉剂:由原药、填料和适量的助剂组成。制剂中的填料可用水溶性的无机盐(如硫酸钠、硫酸铵等),也可用不溶于水的填料(如陶土、白炭黑、轻质碳酸钙等),但其细度必须98%通过320目筛。
加工方法:
喷雾冷凝成型法(、乙酰甲胺磷SP)
喷雾干燥法(杀虫双、SP)
粉碎法(气流粉碎)
可溶性粒剂:向倾斜的转盘中,边加制成的可溶性粉剂,边喷带有粘结剂的水溶液进行造粒(转盘造粒、挤出造粒),得成品(SG)。
常用助剂:
润湿剂:烷基芳基聚氧乙烯基醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基萘磺酸盐、木质素磺酸盐。
分散剂:烷基磺酸盐、烷基酚或脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐、烷基酚或脂肪醇环氧乙烷加成物的磷酸酯
稳定剂:
稳定剂需要针对特定的产品进行筛选。
SP质量指标:
含量:
标明含量X(g/kg,20°C ±2°C) | 允许波动范围 |
X≤25 | 标称含量的±15% |
25<X≤100 | 标称含量的±10% |
100<X≤250 | 标称含量的±6% |
250<X≤500 | 标称含量的±5% |
X>500 | ±25 g/kg |
水分:
Method: CIPAC MT 30.1(30.5非吡啶方法)
酸碱度/pH值:
Method: CIPAC MT 31, MT 75 (GB/T 1601)
润湿性:
Method: CIPAC MT53.3 (GB 5451)
溶解度和溶解稳定性
Method: CIPAC MT179
CIPAC standard water D, 使用的最高浓度(至少3g/250ml溶液)
持久起泡性:
Method: CIPAC MT 47.2
测试的样品浓度为使用的最高浓度,采用CIPAC标准D水。在客户要求该指标时,制定该指标的时候,为防止可能出现的质量纠纷,需标注样品的浓度。
水中全溶时间(该指标是我国针对SP剂型制定的指标非FAO项目):称取5g样品于1000ml的烧杯中,放置在25±1°C恒温槽中,加入25°C的蒸馏水500ml(相当于稀释100倍),立即打开秒表,同时开启搅拌器,以60~70rpm的速度搅拌,分别于2min、3min、4min、…吸取上层液10ml,分析溶液中有效成分的含量不再增加时的时间,即为全溶解时间。
SP Specifications:
Item | Standard | Method |
Active ingredient | … ± … | |
Significant impurity | … max | / |
Water (w/w, %) | ?? | CIPAC MT 30.1 |
Acidity / Alkalinity | ?? | CIPAC MT 31 |
pH value | ?? | CIPAC MT 75 |
Wettability/Wetting time (Second) | CIPAC MT 53.3 | |
Degree of dissolution and solution stability (%) | ?? max (residue on 75μm, after 5min) ?? max (residue on 75μm, after 18h) | CIPAC MT 179 |
Persistent foam (ml) | CIPAC MT 47.2 (?? g/200 ml CIPAC standard water D) | |
Appearance | ?? | Vision |
TEMPLATE:
CERTIFICATE OF ANALYSIS
Product name:
Structural formula:
Cas No:
Molecular weight:
Molecular formula:
Batch No.:
Date of production:
Date of assay:
Date of expiry:
Item | Standard | Result | Method |
Active ingredient | … ± … | ||
Significant impurity | … max | / | |
Water (w/w, %) | ?? | CIPAC MT 30.1 | |
Acidity / Alkalinity | ?? | CIPAC MT 31 | |
pH value | ?? | CIPAC MT 75 | |
Wettability/Wetting time (Second) | CIPAC MT 53.3 | ||
Degree of dissolution and solution stability (%) | ?? max (residue on 75μm, after 5min) | CIPAC MT 179 | |
?? max (residue on 75μm, after 18h) | |||
Persistent foam (ml) | CIPAC MT 47.2 (?? g/200 ml CIPAC standard water D) | ||
Appearance | ?? | Vision | |
sp文 |
热储后测定指标:
- AI
- acidity/alkalinity/pH range
- wettability
- degree of dissolution and solution stability
SG质量指标:
含量:
标明含量X(g/kg,20°C ±2°C) | 允许波动范围 |
X≤25 | 标称含量的±25% |
25<X≤100 | 标称含量的±10% |
100<X≤250 | 标称含量的±6% |
250<X≤500 | 标称含量的±5% |
X>500 | ±25 g/kg |
水分:
Method: CIPAC MT 30.1(30.5非吡啶方法)
酸碱度/pH值:
Method: CIPAC MT 31, MT 75 (GB/T 1601)
溶解度和溶解稳定性
Method: CIPAC MT179
CIPAC standard water D, 使用的最高浓度(至少3g/250ml溶液)
持久起泡性:
Method: CIPAC MT 47.2
测试的样品浓度为使用的最高浓度,采用CIPAC标准D水。在客户要求该指标时,制定该指标的时候,为防止可能出现的质量纠纷,需标注样品的浓度。
粉尘,流动性(热储、干筛),耐磨性:少有客户提出这个3个要求,国内厂家少有对这3个指标进行检测。
粉尘/Dustiness:
Method: CIPAC MT 171. 指在特定条件下,操作处理产品时,其释放到空气中的粉尘数量。
流动性/Flowability: 指产品热储14天后,产品干筛通过5mm试验筛的的量。
Method: CIPAC MT 172
耐磨性/Attrition resistance
Method: CIPAC MT 178.2
同WG,国内针对SG剂型,制定了崩解性标准。崩解时间(一般规定不大干3min)测定方法如下:
向含有90ml蒸馏水的100mL具塞量筒(内高22.5cm、内径28mm)中,于25℃下加入样品颗粒(
0.5g, 250~1410um),之后夹住量筒的中部,塞住筒口,以8rpm的速度绕中心旋转,直到样品在水中完全崩解。
SG Specifications:
Item | Standard | Method |
Active ingredient | … ± … | |
Significant impurity | … max | / |
Water (w/w, %) | ?? | CIPAC MT 30.1 |
Acidity / Alkalinity | ?? | CIPAC MT 31 |
pH value | ?? | CIPAC MT 75 |
Wettability/Wetting time (Second) | CIPAC MT 53.3 | |
Degree of dissolution and solution stability (%) | ?? max (residue on 75μm, after 5min) ?? max (residue on 75μm, after 18h) | CIPAC MT 179 |
Persistent foam (ml) | CIPAC MT 47.2 (?? g/200 ml CIPAC standard water D) | |
Appearance | ?? | Vision |
TEMPLATE:
CERTIFICATE OF ANALYSIS
Product name:
Structural formula:
Cas No:
Molecular weight:
Molecular formula:
Batch No.:
Date of production:
Date of assay:
Date of expiry:
Item | Standard | Result | Method |
Active ingredient | … ± … | ||
Significant impurity | … max | / | |
Water (w/w, %) | ?? | CIPAC MT 30.1 | |
Acidity / Alkalinity | ?? | CIPAC MT 31 | |
pH value | ?? | CIPAC MT 75 | |
Wettability/Wetting time (Second) | CIPAC MT 53.3 | ||
Degree of dissolution and solution stability (%) | ?? max (residue on 75μm, after 5min) | CIPAC MT 179 | |
?? max (residue on 75μm, after 18h) | |||
Persistent foam (ml) | CIPAC MT 47.2 (?? g/200 ml CIPAC standard water D) | ||
Appearance | ?? | Vision | |
热储后测定指标:
- AI
- acidity/alkalinity/pH range
- degree of dissolution and solution stability
- dustiness
- attrition resistance
可溶性液剂
水剂(AS)及液剂(SL)。其中水剂只是液剂的一种特殊形式(以为为溶剂)。FAO关于剂型的分类中,只标出了SL。我国农药管理机构药检所,也将其统一成SL。
水剂:是有效成分或其盐的水溶液。
可溶性液剂:均一、透明的液体制剂,用水稀释后,形成真溶液。
国内所称的水剂、液剂、可溶性溶剂均为可溶性液剂。这些名称只是因为历史原因,还在使用。
加工:基本组成包括三部分:活性物质(农药有效成分)、溶剂(水或其他溶于水的有机物)、助剂(表面活性物质以及增效剂、稳定剂等)。
常用助剂:
Tween 20,Tween 80,JFC(脂肪醇聚氧乙烯醚),TX-100 (辛基苯基聚氧乙烯醚),烷基多苷(APG)(草甘膦、草胺磷)等
常用溶剂、助溶剂:甲醇、乙醇、丙醇、乙腈,DMF、DMSO、N-甲基吡咯烷酮、二甘醇、三乙醇胺、乙二醇单甲醚、N,N-二甲癸酰胺。
级醇、乙腈由于闪点过点及渗透性太高,而DMF则是因为毒性问题,这些溶剂逐渐被闪点更高,更环保的其他溶剂替代。如N-甲基吡咯烷酮、环己酮、DMSO、二甘醇、己醇等。
因更好的溶剂意味着更高的价格。所以,在客户对产品提出要求时,在给客户报相应产品的价格时,最好对所用的溶剂做出说明。当然,这个需要货源工厂进行配合。
质量指标:
含量:
标明含量X(g/kg或g/L,20°C ±2°C) | 允许波动范围 |
X≤25 | 标称含量的±15% |
25<X≤100 | 标称含量的±10% |
100<X≤250 | 标称含量的±6% |
250<X≤500 | 标称含量的±5% |
X>500 | ±25 g/kg 或g/L |
水分(非水液剂):
Method: CIPAC MT 30.1, 30.5
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