ARL3460直读光谱仪操作标准
ARL3460直读光谱仪操作标准
1开机前的准备⼯作：
1.1环境条件：
温度：16-30℃。允许的最⼤温度变化：±5?C/⼩时
湿度：相对20％-80％
1.2注意事项：
1.2.1除本岗位⼈员外，其它⼈员⼀律不得乱动设备，在发⽣故障时，应⽴即关闭电源，同时汇报班长。
1.2.2分析样品时应保持样品的清洁、防⽌污染。
1.2.3严禁在微机上私⾃安装与⼯作程序⽆关的软件，正在⼯作时，不允许在微机上进⾏其它操作。
1.2.4设备周围不得堆放杂物及易燃易爆物品。
1.3设备检查：
1.3.1⼯具是否齐全（包括标样、电极刷、定距轨、常⽤备件等），设备、⼯具异常及时维护修理，⾃⼰解决不了的问题逐级上报。
1.3.2检查光谱仪净化机⼯作塔温度处于210℃-250℃净化状态，压⼒位于0.2 ⾄0.3 MPa 之间；是否有备⽤氩⽓：⽩班检查，防⽌中、夜班没有氩⽓可⽤（及时通知五⾦库备⾜氩⽓）；氩⽓瓶更换时，空瓶必须剩余1Mpa；检查⽓路，如有漏⽓现象，需重新安装线路。
1.3.3更换氩⽓出⽓⼝过滤器（⽩班2天⼀换）：把容器从它的⽀架上慢慢地拧下来，静置24⼩时；将备⽤的过滤器换上，注意进⽓管、出⽓管别插反；在清理时，让过滤筒留在容器中⾄少5分钟，让它与空⽓接触（过滤筒盛着⾦属粉尘，与空⽓中的氧⽓接触会着⽕）；⽤吸尘器清理滤筒和容器，滤筒很脏时更换；清理后所有部件都归原位。
1.3.4清理⽕花台（每班必做）：拧开螺丝，取下⽕花架；玻璃绝缘体取下之后，先⽤吸尘器清理它，再⽤脱脂棉清扫；取下O形密封圈，电极拔下来清扫，⽤吸尘器清理⽕花室；再⽤仪器⾃带的量规调整好电极⾼度；将所有部件放回原位置上，并⽤样品放到⽕花架上盖住分析孔。
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1.4填写相关记录（温、湿度记录表；设备使⽤记录表等相关记录）。
2开机步骤：
2.1开机顺序。使⽤⼈员在确认满⾜开机条件后，可以开机，具体操作如下：
稳压电源→开关⾯板（主电源→⽔泵→真空泵→电⼦板→负⾼压）→电脑→分析软件（OE-OXSAS）→氩⽓瓶（压⼒0.2-0.3MPa）→氩⽓净化机
2.2启动光谱仪分析程序：双击计算机桌⾯上的OXSAS分析程序图标，进⼊分析主程序画⾯和系统登录画⾯。
2.3登录：在系统登录——⽤户标志框中输⼊：A 密码：不⽤输⼊，直接点击确定按钮，进⼊分析主程序。
2.4查看：⼯具→操作→读取状态
Vacuum(真空度)：1～-30 umHg Sptemp（光谱室室温度）：37～39 ℃
Ctemp(电⼦柜环境温度)：15～50 ℃ Mains(电源)：200～245 V
Neg.1KV：-1005～-995 V Pos.5V： 4.75～5.25 V
Pos.12V： 11.5～12.5 V Neg.12V： -12.5～-11.5 V
Pos.24V： 23～25 V Neg.100V： -105～-95 V
3操作步骤：
3.1标准样品与分析样品应在同⼀条件下研磨，不得过热。
3.2废样分析：分析⼯作前，先激发⼀块样品2-5次，确保仪器稳定，使仪器处于最佳⼯作状态。
3.3标准化：双击批处理，点中“包含所有样品”按纽，再点击“开始”按纽，依照提⽰激发样品，点击完成；SD%控制在5%以内；在做类型标准化时，激发点尽量在控样的边缘部位，⾄少分析三次；每星期⼀⽩班由班长做标准化。
3.4测量类型标准化：选择相对应的类型标准，激发样品，点击完成；对当班⽣产钢种做相应的类型标准化；做完类型标准化后，要将控样在定量分析界⾯重新分析，核对分析值与标准值是否有偏差，如果两个值的差值在要求范围内（C≤0.02%,Si、Mn≤0.015%, S、P≤0.0015%），则可进⾏正常分析；如果两个值超要求范围，继续做类型标准化，如三次后仍存在偏差，则对仪器做标准化；填写《光谱仪类型标准化作业记录本》。
3.5定量分析：
3.5.1对当班⽣产钢种选择类型标准，输⼊炉号，激发样品，取其平均值，点击完成，填写原始记录，准备下⼀样品分析。
3.5.2数据处理：将数据偏差较⼤的值前的“∨”号去掉，则数据处理时此数据不会计算在内（但不删除），SD%控制在5%以内
3.5.3铁样：S\P\Si；S＞0.060时，必须与CS仪⽐对，以CS仪分析结果报出。
3.5.4钢样：主要C\Mn\S\P\Si\Al；其它成分要求以下发⽂件为准，若⽆要求按“连铸坯化学成分判定标准（附表2）”。
3.5.5成分偏差（附表3）。
3.5.6在常规分析中，可以在每个样品上测量2或3次，严禁样品激发⼀点就报出！必须避免⽕花的激发点重叠；但是围绕⽕花激发区的晕圈可以叠加在⼀起。
3.5.7认真填写直读光谱仪分析原始记录；分析割样（复检样）成分时，⼀定要到原始炉号，在其成分最后⼀栏中注明“割”字及送检⽇期。
3.6结果查询：选中“查看结果”，到要查询的炉号，点击“+”号，将显⽰数据；如果要查询早期的炉号，点击“载⼊数据库→更多”。3.7填写《设备运⾏记录本》。
4关机顺序：
与开机顺序相反。
5简单维护：
5.1每次分析前清理电极。分析完⼀个样品清理激发台表⾯（可以备⼀些纱布或脱脂棉，⽤来清理激发台表⾯）；清扫光谱分析仪⽕花架时，动作别太使劲，否则可能弄坏电极和玻璃绝缘体。
5.2电极刷若已磨损，不能很好的清理电极时，及时更换电极刷，谨防磨损的电极刷损伤分析架和分析孔的边缘。
5.3检查循环⽔⽔位，保证循环⽔⽔位位于瓶⾼的1/2⾄3/4处，低于该⽔位时及时补充；如需加⽔（蒸馏⽔），先关掉⽔泵开关，拔开接⼝，加⽔⾄刻度，然后连接接⼝，打开⽔泵开关。
5.4检查真空泵的油位在上、下限之间；油位低于下限时需添加；⼀年更换真空泵油；加、换泵油前关掉真空泵开关；放散阀打开，放掉真空，然后拧紧放散阀；换油时准备1升的容器，倾斜对准接⼝接油；新加油时加⼊100-200ml，开泵清洗
泵内部，然后放掉，再加油⾄刻度，打开真空泵开关。
5.5除尘⽹的清理：（仪器后⾯的两个除尘⽹要求每⽉⾄少清理⼀次。如果仪器所处的环境灰尘⼤，更应经常清理除尘⽹。）(1)⽤平起轻轻撬起⼀边(2)拆下塑料外罩(3)取出除尘⽹(4)检查内置风机(是否⼯作正常)(5)更换备⽤除尘⽹(6)安装塑料罩，恢复原状(7)清理除尘⽹⽅法：a、吸尘器清理（或⽤压缩⽓体在室外）；b、⽔洗（可使⽤洗涤剂，清洗时不要撮揉，以防除尘⽹变形；清洗后⼀定要晾⼲，不能直接使⽤）。
5.6每⼀个⽉做⼀次描迹；描迹：（1）先在F10将样品（RN19/39）激发.（2）选中“⼯具→光学检查→
积分描迹”.（3）“新建”⽂档，选中“PROFILE”.（4）确定起始位置、结束位置、步长.（5）按照提⽰转动扫描旋钮激发样品.（6）点击“峰值→显⽰半⾼峰位置”.（7）将扫描旋钮转动⾄计算结果位置.（8）保存.
5.7每半年透镜清理(班长清理)。
5.8透镜清理、描迹检查、更换真空泵油即使分开进⾏，也会严重影响仪器的响应；在上述操作之后必须标准化；在透镜清理后等等约15分钟再标准化，这种延迟是必需的，以便吹⾛在靖理过程中进⼊⽕花室的管道中的空⽓。如果管道和⽕花室⽤分析⽓流净化过，那么可以缩短这种延迟时间。
5.9氩⽓净化机：当吸附塔I经较长时间⼯作，吸附杂质接近饱和，但⼜还未完全饱和失效时，就应转换到吸附塔II⼯作，并对吸附塔I 再⽣。
5.10维护操作时⽤⼀个样品放到⽕花架上盖住分析孔，防⽌空⽓进⼊⽕花室或氩⽓管道内。6异常情况处理：
6.1当突然停电时，⾸先关掉开关⾯板上的主电源开关，然后依次关掉其它开关：负⾼压→电⼦板→真空泵→⽔泵。
6.2发现成分异常，⽴即进⾏复检；复检应同时复检控样；成分不均匀时，应检测副样；复检确认后⽅可报出结果。误差主要原因：a氩⽓不纯：当氩⽓中含有氧和⽔蒸汽时，使激发斑点变坏。如果氩⽓管道
与电极架有污染物排不出去，或有浊漏时，分析结果变差。
b试样要求表⾯平整，当试样放在电极架上时，不能有漏⽓现象。如有漏⽓，激发试样的声⾳不正常，激发斑点变⽩。
c分析样品与控制标样的磨纹粗细要⼀致，不可有交叉纹，磨样⽤⼒不要过⼤，⽽且⽤⼒要均匀，要⼒求操作⼀致，⽤⼒过⼤，容易造成试料表⾯氧化。
d试样不能有偏析、裂纹、⽓孔等缺陷，试料要有⼀定代表性。
7安全操作
7.1清理过滤器时把容器从它的⽀架上慢慢地拧下来（因为过滤筒盛着⾦属粉尘，与空⽓中的氧⽓接触会着⽕），放置24⼩时；清扫时让过滤筒留在容器中⾄少5分钟，让它与空⽓接触。
7.2清理分析仪内部时必须做防静电处理。
7.3光谱仪电极夹具有⾼压，激发时严禁触摸。
7.4更换氩⽓瓶时必须⼩⼼搬动，轻慢开启，经常检查瓶（罐）内的压⼒情况，防⽌砸伤及泄露造成窒息。
7.5擦拭、维护检修设备前先切断电源，并⽤试电笔确认⽆电后⽅可进⾏。
8期间核查：
8.1⽬的
为了保证测量结果的准确性和实现数据的可追溯性，根据仪器使⽤频度和使⽤环境，在设备两次鉴定之间，对设备进⾏运⾏性检查。
8.2 适⽤范围
本规程适⽤于光谱化学室直读光谱仪的期间核查。
8.3 制定依据
依据JJG 768-2005制定本规程。
8.4 技术要求
8.4.1外观与激发光源
8.4.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造⼚名、出⼚编号与出⼚⽇期等。
8.4.1.2 仪器外观不应有影响仪器正常⼯作的机械损伤。
8.4.1.3 仪器的各紧固件和电缆接插件均应紧固，插接良好。各功能键应完好，⼯作正常。
8.4.1.4激发光源的技术指标符合出⼚说明书的规定。
8.4.2安全性能仪器的安全性能应符合出⼚说明书的规定。
8.5期间核查条件
8.5.1 环境条件
8.5.1.1 环境温度: 10～35℃
8.5.1.2 相对湿度: 20%-80%
8.5.1.3 供电电源: (220±10%)V，频率（50±1%）Hz
8.5.1.4 周围⽆强烈交流电⼲扰,⽆强⽓流及腐蚀性酸、碱等⽓体。
8.5.1.5 仪器使⽤时不应有震动、不受阳光直接照射。
8.5.1.6 仪器及电源接地良好。
8.5.2期间核查⽤标准物质
采⽤合⾦钢光谱分析标准物质YSB S 11298-2004标样。
8.6 期间核查项⽬及⽅法
8.6.1期间核查前的准备
8.6.1.1按仪器操作说明书的要求预热仪器并检查仪器是否正常。
8.6.1.1按仪器操作说明书的要求预热仪器并检查仪器是否正常。
8.6.1.2试样加⼯
将YSB S 11298-2004标样⽤40⽬砂带（或砂纸）抛光，要求纹路⼀致
8.6.2 精密度的检查
仪器稳定后，将YSB S 11298-2004标样连续测定7次，每组数据不得任意取舍或补测，由微机计算出C、Mn 、S 、P 、Si各元素的平均值（Avg）、标准偏差（SD）和精密度（RSD），要求RSD<3%。
8.7 期间核查周期
8.7.1 核查周期⼀般为6个⽉。
8.7.2 仪器如经搬动、修理或发现测量结果有问题时，可随时进⾏核查。
8.8期间核查结果处理：
对以上检查结果，应填写《期间核查记录表》，于年底统⼀归档。在期间核查过程中若发现仪器⼯作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关⼈员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后⽅能投⼊使⽤。
附表1：ARL3460光谱仪
1.设备⼯作原理
光谱分析是将制备好的块状样品作为⼀个电极，⽤光源发⽣器使样品对电极之间激发发光，并将该光束引⼊分光室，通过⾊散元件将光谱分解后，对选定的内标线和分析线的强度进⾏测量，根据标准样品制作的校准曲线求出样品中待测元素的含量。
2.光谱仪概况
3.分析速度：⾃样品放于仪器激发台到分析结果的显⽰⼩于45s。
4.设备要求：
仪器安装必须要防振动、防阳光直射、防灰尘、防腐蚀性⽓体或⽔蒸⽓。

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