高三化学实验基本操作知识归纳
高三化学实验基本操作知识归纳
【知识网络】
一．实验操作：
操作内容 正确操作要点
过滤 “一贴”“二低”“三靠”
量液仪器的读数 视线和液体凹液面相切
浓硫酸的稀释 将浓硫酸沿容器壁（或用玻璃棒引流）缓缓倒入，并不断搅拌
滴管的使用 滴管不能伸入试管内，更不能接触试管内壁
给试管内液体加热 试管和桌面呈45度角，管内液体不超过试管容积的1/3
液体药品的取用 标签向手心，瓶口紧挨承接器口，瓶塞倒放桌面
二．试纸的使用
试纸的种类 应用 使用方法 注意
石蕊试纸 检验酸碱性（定性） ①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃
棒点在试纸的中部，观察颜变化。
②检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使之接近容器口，观察颜变化。 ①试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触。
②测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为这相当于将原溶液稀释了。
pH试纸 检验酸、碱性的强弱
（定量） 
品红试纸 检验SO2等漂白性物质 
KI-淀粉试纸 检验Cl2等有氧化性物质 
三．中和滴定
准备过程 ①查滴定管是否漏水；②洗涤滴定管及锥形瓶；③用少量标准液润洗装标准液的滴定管及用待测液润洗量取待测液的滴定管；④装液体、排气泡、调零点并记录初始读数。
滴定过程 姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜变化及滴速。
滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。
终点：最后一滴刚好使指示剂颜发生明显改变时即为终点。记录读数。
【易错指津】
1．搞清常见仪器药品的适用范围及使用注意点。
2．对一些基本操作（如萃取分液、中和滴定、蒸发等）的步骤及要点观察要仔细。
3．为完成某项特定的实验常需使用某种专用仪器（托盘天平、容量瓶、滴定管、启普发生器等），要掌握这些专用仪器的操作规范。
4．为保证实验能够安全进行，在实验操作中要有保证安全的措施。如可燃气体应点燃除去，易溶于水的气体应防倒吸。
5．溶液的配制：（1）Fe2+在配好后应加少量Fe粉以防氧化；（2）下列溶液应现配现用：H2S溶液、Fe2+溶液、Na2SO3溶液、Cl2水、银氨溶液。
【典型例题评析】
例1  下列叙述仪器“O”刻度位置正确的是（1999年上海高考题）
A.在量筒的上端                            B.在滴定管上端
C.在托盘天平刻度尺的正中                  D.在托盘天平刻度尺的右边
思路分析：本题的关键是正确认识上述仪器的规格及使用方法。量筒无“O”刻度线，托盘天平刻的刻度在刻度尺的左端。
答案：B
方法要领
：本题题考查仪器的构造，要求学生熟悉常见计量仪器的刻度位置。
引申发散：量筒与滴定管对比
量筒 滴定管托盘天平的使用方法
构造 0刻度在下（无0刻度线），
准确量取0.1mL（粗量器） 0刻度在上，准确量取0.01mL(精量器)，
酸式：玻璃活塞、碱式：橡胶(玻璃球)活塞
用途 量取液体；测量气体体积 中和滴定
使用方法 ①量取液体时，不需涮残留液
②不能加热或量取过热液体
③不能做反应容器用
④不用来配制溶液 ①碱式滴定管不能量取强氧化性溶液和酸液
②准确量取流出溶液的体积(a mL)，管内剩余溶液体积>(50-a) mL
例2  实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程 ①放置酒精灯 ②固定铁圈位置 ③放上蒸发皿 ④加热搅拌 ⑤停止加热、余热蒸干  其正确的操作顺序为 （1999年上海高考题）
A.②③④⑤            B.①②③④⑤        C.②③①④⑤        D.②①③④⑤
思路分析：本题属实验技能考查，考核溶液蒸发装置的安装，要求考生掌握正确操作顺序。
答案：B
方法要领：仪器的安装按照由下到上的顺序进行。
例3  下列实验操作中错误的是（2000年上海高考题）
A.分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B.蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
C.滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面
D.称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘中
思路分析：滴定时的正确操作应为：左手控制滴定管活塞，右手持锥形瓶，过滴定边振荡，眼睛注视锥形瓶内颜变化。
答案：C
方法要领：复习中注意小结实验操作中的细节并“知其所以然”。
例4  不能用水浴加热的实验是（1995年上海高考题）
A.苯的硝化反应        B.银镜反应          C.制酚醛树脂        D.由乙醇制乙烯
思路分析：乙醇制乙烯的实验需170℃，而水浴加热最高为100℃。
答案：D
方法要领：一些实验采用水浴加热的目的是：一是使反应物受热均匀，二是便于控制反应的温度。在中学化学实验中需要采用水浴加热的实验有：①硝基苯的制备；②银镜反应；③乙酸乙酯的水解；④酚醛树脂的制备；⑤纤维素的水解；⑥其它：如从I2的CCl4溶液中分离出I2。
例5  准确量取25.00mL高锰酸钾溶液，可选用的仪器是（1996年上海高考题）
A.50mL量筒      B.10mL量筒        C.50mL酸式滴定管      D.50mL碱式滴定管
思路分析：考查学生关于量取液体的基础知识，要求从使用精度和适用范围更多了解滴定管的使用。滴定管的使用精度为0.01mL。酸式滴定管可用来盛装酸性、氧化性及盐类稀溶液。
用量筒量取
溶液的体积不可能精确到0.01mL，只能用滴定管或移液管量取。又因为高锰酸钾溶液能腐蚀橡胶，故不能用碱式滴定管。
答案：C
方法要领：该题要求熟悉常用量取液体的仪器的精度及构造。常用量具有：量筒、容量瓶和酸、碱式滴定管。其中量筒只能量准到0.1mL；酸、碱式滴定管可量准到0.01mL；而容量瓶只有一个刻度，只适用于配制一定体积的物质的量浓度的溶液。本题中要求准确量取25.00mL，不能选用量筒。而被量取的物质是有强氧化性的高锰酸钾溶液，碱式滴定管中有一段易被氧化的橡胶管，不能选用。酸式滴定管是旋转式玻璃阀门，可用来量取高锰酸钾溶液。
例6  实验室里需用480mL0.1mol/L的硫酸铜溶液，现选取500mL容量瓶进行配制，以下操作正确的是（1997年上海高考题）
A.称取7.68g硫酸铜，加入500mL水      B.称取12.0g胆矾配成500mL溶液
C.称取8.0g硫酸铜，加入500mL水        D.称取12.5g胆矾配成500mL溶液
思路分析：首先应以500mL来计算胆矾或硫酸铜的质量，计算得出应用12.5g胆矾或8.0g硫酸铜，因此A、B项错误，由于配制500mL溶液，故C加水500mL应是错误的，而应加水稀释到500mL。
答案：D
方法要领：物质的量浓度溶液的配制应注意：①实验的第一步操作是：检查容量瓶是否漏水；②溶解或稀释后的溶液应冷却到室温方能转入容量瓶中；③用胶头滴管定容（便于控制加入的蒸馏水的量）；④溶液配制好后，应转入干燥洁净的试剂瓶中。
例7  用pH试纸测定某无溶液的pH时，规范的操作是（1992年全国高考题）
A.将pH试纸放入溶液中观察其颜变化，跟标准比卡比较
B.将溶液倒在pH试纸上，跟标准比卡比较
C.用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比卡比较
D.在试管内放入少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口，观察颜，跟标准比卡比较
思路分析：pH试纸中含有化学物质，放入溶液中，给溶液引入杂质；溶液倒在pH试纸上既浪费化学药品，还会产生伤害事故；A和B均不正确。D中测量不准确，也不科学。
答案：C
方法要领：试纸的种类很多，常用的有红石蕊试纸、蓝石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。
（1）在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿上，用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部，观察颜的改变，判断溶液的性质。
（2）在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘有玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察颜是否改变，判断气体的性质。
另外，还应注意，有些试纸是不能事先润湿的，比如pH试纸
。
例8  先选择填空，再简要说明作此选择的理由。（1996年高考化学试测题）
（1） 试管内装有约占其容积1/10的溶液，则溶液的体积是（用字母回答） 
A.约1mL          B.约3mL          C.无法判断
因为                            。
（2）拟在烧杯中于加热条件下配制某溶液50mL，应选择的烧杯是（用字母回答）   
A.400mL烧杯      B.250mL烧杯      C.100mL烧杯      D.50mL烧杯
因为                            。
思路分析：本题主要考查学生在实验中是否经常注意到实验仪器的大小规格。了解常用化学仪器的规格，是考生科学素质的组成部分。
（1）试管规格大小未说明，无法判断所加入溶液的体积；（2）应根据需配制溶液体积大小来选择烧杯，烧杯太大，配制的溶液仅盖住杯底；烧杯太小，溶液太满。皆不利于配制时搅拌、加热和转移等操作，一般所配制溶液的体积不应超过其容积的一半。
答案：（1）C    题目没有指明试管的大小规格（mL）；（2）C  选用烧杯的容积应比所配制溶液的体积大一倍为最佳选择。
方法要领：实验仪器是有规格的，在实验时必须根据实验要求，选择相应的仪器，而不能随意使用仪器，这是基本的实验技能之一。虽然在课本中并没有专门的文字叙述，但这一要求、训练是渗透在平时实验中的。
例9  进行化学实验必须注意安全，下列说法正确的是（填写标号）    （1997年全国高考题）
A.不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛
B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量的水冲洗，然后涂上硼酸溶液
C.如果苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精清洗
D.配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸
思路分析：稀释浓硫酸，必须在烧杯中进行；量筒的器壁较厚，受热后容易炸裂。
答案：A、B、C
方法要领：本题考查实验安全常识性知识。A可以稀释酸液，并及时挤出或冲出眼中液体；B可稀释浓碱，并用弱酸中和渗入皮肤上的碱；C由于苯酚溶于乙醇，可除去苯酚；D稀释浓硫酸必须在烧杯中进行。
例10  下列各种容器，通常应分别用什么方法清洗？（2000年春季高考题）
（1）做过碘升华实验的烧杯         
（2）长期存放过三氯化铁溶液的试剂瓶       
（3）盛过苯酚的容器     
思路分析：洗涤试剂的选择主要依据被洗涤物质的溶解性或常温下与有关物质的反应。关键要弄清杂质的成分和性质，如（2）中应洗去Fe(OH)3而不是FeCl3。
答案：（1）先用酒精清洗，再用水洗；（2）先用盐酸清洗，再用水洗；（3）先用氢氧化钠溶液清洗，再用水洗。
引申发散：对于用水洗不掉的污
物，可根据污物不同的性质用药剂处理。如：
仪器上的污物 洗涤试剂 仪器上的污物 洗涤试剂
不溶于水的碱、碳酸盐或碱性氧化物等 用稀盐酸清洗，必要时加热 粘有酚醛树脂 用酒精清洗
附有油脂 用热碱溶液（Na2CO3） 粘有苯酚的试管 用NaOH溶液清洗
粘有硫磺 用CS2清洗或用热的NaOH溶液 粘有碘 用酒精溶液清洗
银镜实验后的试管 用稀HNO3洗（必要时可加热）
滴定实验用的滴定管 要用特殊配制的“洗液”来洗。洗净内部后，冲净洗液，再用蒸馏水洗2～3次。
例11  回答下列问题：（2000年广东高考题）
（1）在进行沉淀的实验时，如何认定沉淀已经完全？
答：                      。
（2）中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操作是              。
思路分析：本题考查沉淀、洗涤等实验基础知识。关键在取样、重复洗涤等环节上，操作技能要在平时的学习中多加训练。
答案：（1）在上层清液中（或取少量上层清液置于小试管中），滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀完全。
（2）向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉淀物，等水流完后，重复操作数次。
方法要领：过滤操作要注意“一贴”（指滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留有气泡。操作时要用手压住，用
水润湿）、“二低”（①滤纸的边缘应低于漏斗口；②漏斗里液体要低于滤纸的边缘）、“三靠”（①倾倒液体的烧杯尖口要紧靠玻璃棒；②玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边；③漏斗下端的管口靠紧烧杯的内壁）。
例12  回答下面问题：（2001的全国高考题）
(1)分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法?
(2)在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。
思路分析：考查物质分离的方法及萃取液的两层液体的性质。分离沸点不同但又互溶的液体混合物，可根据液体的沸点的不同用蒸馏方法分离；根据有机溶剂与水互不相溶的性质，任取一层液体加水看其是否溶解来判断。
答案：(1)蒸馏方法  (2)取一只小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，往其中加入少量水，如果加水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中，下层是“水层”，反之则上层是水层。
方法要领：掌握物质分离的方法和适用范围；复习中应注意思考观察。
例13  A～D是中学化学实验中常见的几种温度计装置示意图
（1）请从①～⑧中选出必须使用温度计的实验，把编号填入最适宜的装置图A～C下的空格中（多选要倒扣分）（1998年全国高考题）
①酒精和浓硫酸混和加热制乙烯      ②电石
跟水反应制乙炔
③分离苯和硝基苯的混和物          ④苯和溴的取代反应
⑤石油分馏装置                    ⑥浓盐酸和二氧化锰混合加热制
⑦测定硝酸钾在水中的溶解度        ⑧食盐和浓硫酸混合加热制氯化氢
A B C D
（2）选用装置D做苯的硝化实验，D中长玻璃管的作用是                      。
思路分析：本题考查了典型实验及其装置。首先要确定哪些实验必须使用温度计。通常，温度计在实验中功能有四种：①测水浴温度，如制硝基苯；②测反应液体温度，如制乙烯；③测某固体物质的溶解度；如测KNO3的溶解度；④使沸点不同、互溶且相互不发生化学反应的液体混合物的分离。其次对所
需温度计的实验在明确实验目的的前提下，也要确定温度计水银球的放置位置。对D中长玻璃导管的作用，根据熟悉的制溴苯、乙酸乙酯、酚醛树脂等实验进行联想完成迁移。
解题思路是：将①～⑧的实验所需装置分别与A～C进行对比，从中得出正确结果。A为需测量或控制反应液温度；B为需测量蒸馏出气体的温度，一切蒸馏实验都适用；C为需精确测定某溶液的温度；D为需控制水浴温度，例如制硝基苯实验。
答案：（1）A①  B③ ⑤  C ⑦ （2）减少苯的挥发（或答起冷凝器作用）
方法要领：本题通过具体的实验装置来考查考生对常用仪器之一温度计的使用方法的掌握情况，与此同时，本题也意在考查考生对实验仪器进行归纳、总结的思维能力。此题的精彩之处就在于此。解题的关键是对温度计使用情况的分析与归纳。
解答本题应掌握使用仪器的两方面的基本知识：第一，什么样的实验需要温度计？温度计的水银球应处于装置的什么位置？需要测定温度或控制实验于某一温度范围的实验必须用温度计；温度计的水银球应处于要测定实验某变化对象的部位。第二，许多液体加热实验往往在塞子上加长玻璃管，一般是为了冷凝回流、避免某些易挥发物质损失的作用，也可称为起冷凝器的作用。
在第（1）问中列举了8个选项，其中实验A、B都采用了蒸馏烧瓶，A中是用温度计测量反应液的温度，
选项中只能是①；B中是用温度计测量蒸气的温度，用于蒸馏出指定的组分，③和⑤都属于这类实验，装置C只有选项⑦可以选用，如果对于溶解度的概念十分清楚，就不难作出准确的判断。
在第（2）问中所涉及的苯的硝化，是中学化学中的演示实验，由于苯的硝化反应要在50℃～60℃时进行，而且反应需持续一段时间，需对易挥发的苯进行冷凝回流。
引申发散：化学实验中温度计的使用功能与方法
使用功能 使用方法 典型实例
测定反应

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