文章编号:1002-8110(2000)06-0089-03
收稿日期:2000-09-14
葡萄酒中还原糖含量测定方法的研究
杨艳彬1
, 宋于洋2
, 颜海燕
1
(11石河子大学食品科学系，新疆石河子;21石河子大学园艺园林工程学8332002)
摘 要 比较测定葡萄酒中还原糖含量的两种方法———直接滴定法和改进后的碘量法，研究结果表明，改进后的碘量法比直接滴定法的终点易于分辨，测定数据重复性强、精密度和准确度高，易于操作。
关键词 葡萄酒；直接滴定法；碘量法；还原糖
中图分类号:TS26216;O655123 文献标识码:A
葡萄酒生产过程中，还原糖含量的多少是一个重要指标。生产中测定还原糖的方法主要有：直接滴定法、高锰酸钾法、3,5-二硝基水杨酸比法。高锰酸钾法、3,5-二硝基水杨酸比法比较准确，但对一般工厂实验室来说，检测技术操作复杂、费时，而用直接滴定法测定葡萄酒样品时，在判断滴定终点时常出现视觉误差(主要指红葡萄酒)，操作条件要求严格、数据重现性差、准确度低。为弥补直接滴定法的不足，我们根据从法国引进的葡萄酒生产设备中附带的分析仪器和雷伯特分析方法，结合国内现有仪器和条件，将分析方法进行整理和改进，用改进后的碘量法进行测定，以淀粉为指示剂，滴定终点容易判断，不受加热因素的影响，测定结果稳定，数据重现性好，准确度高。
1 材料与方法
111 材料 自酿梅鹿辄葡萄酒主发酵期结束后取样，无水葡萄糖(AR )。112 方法
11211 直接滴定法:G B500917—8511212 改进后的碘量法
1121211 碘量法的原理：还原性糖在碱性硫酸铜溶液中呈氧化还原反应，二价Cu
2+
被还原为Cu +，剩余
硫酸铜与碘化钾反应，游离出碘，以淀粉为指示剂，再用硫代硫酸钠回滴碘量，以求得还原糖含量。1121212 试剂:①25g ΠL 葡萄糖标准溶液;②010834m ol 硫酸铜溶液(4116g ΠL );③20g 酒石酸钾钠和8g 氢氧化钠溶于100m L 水中;④10%碘化钾溶液;⑤1∶9硫酸溶液;⑥015%淀粉溶液;⑦010278m ol 硫代硫酸钠溶液(1138g ΠL )。
1121213 操作步骤:①准确吸取10m L 硫酸铜溶液于200m L 三角瓶中，加入5m L 碱性酒石酸钾钠溶液及几粒浮石，并吸取2m L 样品(含糖28g ΠL 以下时取2m L 样品，如含糖量高于28g ΠL 按比例稀释)。将三角
瓶放于电炉上加热并煮沸2min ，冷却后加入碘化钾溶液、硫酸溶液、淀粉溶液各10m L ，用硫代硫酸钠溶液滴定至乳黄为终点。记下用硫代硫酸钠的毫升数为V 3;②空白实验及硫代硫酸钠标定：空白实验同样品操作，将2m L 样品改为2m L 蒸馏水，滴定用硫代硫酸钠毫升数为V 1、硫代硫酸钠溶液标定同样品操作，将2m L 样品改为2m L 标准葡萄糖溶液，滴定用硫代硫酸钠毫升数为V 2。
1121214 计算：还原糖(g ΠL )=
(V 1-V 3)×25g ΠL
(V 1-V 2)
×M (结果保留小数点后两位)
(V 1-V 2)—25g ΠL 葡萄糖标准溶液2m L 相当消耗硫代硫酸钠毫升数;(V 1-V 3)—样品2m L 相当消耗硫代硫酸钠毫升数;M —样品稀释倍数2 研究内容
211 用直接滴定法和改进后的碘量法分别测定同一样品酒(以红葡萄酒为例)的还原糖含量，每种分
析方法将同一样品进行8次平行滴定。求其还原糖含量。
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212 用补偿法向同一样品葡萄酒中分别定量添加无水葡萄糖，用两种方法测定葡萄糖的回收率。回收
试验中将无水葡萄糖标准样品(105℃烘至恒重)加入样品酒中，称其为加标样品，未加标准葡萄糖的样
品为未知样品，在相同条件下用同一种方法对加标样品和未知样品进行预处理和测定，计算加入标准物质葡萄糖的回收率P %=X ΠM ×100%，其中X 为标准物质的回收值,M 为标准物质的添加值。3 结果和
讨论311 两种分析方法测定结果差异性的检验
表1两种方法测定结果比较
项 目直接滴定法
改进后的碘量法
滴定次数1234567812345678还原糖g ΠL 3145
3140
3145
31403140
3145
3142
3143
3141
3140
3140
31413141
3140
3141
3141
还原糖平均值31433141标准偏差S 010*******变异系数C V 0167%
0121%
t 检验法
t =21105<t 0105=21145，所以差异不显著
检验两种不同分析方法测定结果是否有差异，我们选择的是t 检验法。由表1可知此两种方法的t 值为21105，查附表1[1]可知t 0105=21145，所以t <t 0105，这两种方法差异不显著，说明两种方法均可用于葡萄酒的还原糖测定，但是哪种方法的精密度、准确度高，则要看其标准偏差，变异系数和回收率大小来判断。312 用两种方法测定的葡萄酒中还原糖含量精密度分析
由表1可知直接滴定法的标准偏差比改进后的碘量法大70%，变异系数大0146%，说明这两种分析方法的精密度有偏差，改进后的碘量法精密度高，数据的分散程度低，稳定性好，重现性高；而直接滴定法的滴定值重复性较差，这是由于受红素干扰，终点不明确，在电炉上加热滴定时手烘烤时间长，难以把握滴定终点，热滴定产生的蒸汽也会影响滴定溶液的体积，造成滴定结果偏差较大。313 用回收试验分析两种测定方法的准确度
判断某一分析方法的准确度，可通过测定标准试样的误差，以误差或回收率来判断。由表2可知，直接滴定法的p 为9112%，而改进后的碘量法的p 为9912%，这说明改进后的碘量法准确度高，分析测定的结果可靠性强。
表2两种方法测定补加葡萄糖回收率的结果项 目直接滴定法
改进后的碘量法
滴定次数1234567812345678还原糖g ΠL 4135
4130
4134
41304135
4133
4130
4132
4128
4128
4128
41274128
4128
4128
4127
还原糖平均值41324128G 添加量g 015000014999G 回收值g 014561014958P 回收率9112%9912%滴定时间
12分钟
9分钟
4 结论
411 直接滴定法和改进后的碘量法测定结果的差异性不显著，说明两种方法都可用来测定葡萄酒中还
原糖含量。412 改进后的碘量法的标准偏差(S )变异系数(C V )均小于直接滴定法，其回收率(P )却高于直接滴定法，说明改进后的碘量法以淀粉为指示剂，不易受红素干扰，滴定终点明显，加热时间短，手不受长时间烘烤，数据的稳定性好，重现性高，测定结果的精密度、准确度都高，所以改进后的碘量法比直接滴定法更适合于测定葡萄酒中还原糖含量。
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酿 酒
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2000年第6期(总第141期)
N o 16 2000 T ol 1141
文章编号:1002-8110(2000)06-0091-02
自酿葡萄酒的制作方法者有克星———瓶装防伪专利新技术问世
徐 凯
(《四川日报》驻广元记者站，四川广元;6280011)
中图分类号:TS26114+8 文献标识码:D
2000年6月24日，中华人民共和国国家知识产权局给四川广元市文联干部李于江，颁发了防伪瓶
《发明专利证书》。
专利，分为发明、实用新型和外观设计三种类型。其中，只有发明专利才必须经过实质审查。确切地说就是要在世界各国同一技术领域的专利文库、报刊书籍、学术论文、会议资料、同类产品等方面进行全方位检索对比，如果与现有技术相同或相似，或者无显著的技术进步，或者达不到人们所希望的预期效果者，也就是《专利法》中所规定的，不同时具备新颖性、创造性和实用性的，概不授予发明专利权。因而，发明专利代表先进技术，不仅审查的标准最高，审查最严格，一项发明专利从申请到授权，少则3年，多则5年，甚至10年之久，而且发明专利最放心可靠，最具有使用价值，国家保护也最严格。很多防伪技术都未取得发明专利权，该防伪瓶为何能得到?
现有瓶装商品防伪技术的不足
目前用在瓶装商品上的防伪技术，虽有很好效果，但都还不十全十美。
如打电话识别真假的电码防伪，用在汽车、摩托车这些昂贵物品上，防伪效果好。购车时，也许都要打电话问一问是真是假。但用在酒上，就不一定有防伪效果了，因为中国的国情和很多人的生活习惯是：请客或朋友相聚时喝酒。客人坐在桌上，你拿来酒打开瓶盖，这时无论是主人还是客人，谁都不愿意也不会冒昧地说：等一等，我去打电话问一下是真是假再喝。还有结婚喜庆喝酒，更不会有人去打电话辨别真假。其他很多人喝酒时为了不扫兴也不会打电话。凡没有打电话的，电码数据库就不会自动消除。如用这些空瓶或再用这些号码搞假酒，别人买了这些假酒喝时即使去打电话，电码数据库也照样说这是
真的。还不说你打开了瓶盖再去销售商，即使是假酒，他能爽块地退、换、赔吗?不照样是闹一架，怄一肚子气完事。可见，电码防伪对酒类瓶装品还不尽人意。
[参考文献]
[1]大连轻工业学院，等1食品分析[M]1中国轻工业出版社,26-21;4361
[2]刘海安1红、紫果汁的还原糖含量测定方法研究[J ]1食品科学1992,(9):42-431[3]中华人民共和国国家标准1食品卫生检验方法理化部分[S]1
Pesearch on the Methed for Determination of
R educing Sugar in Wine
Yang yanbin 1
, Song yuyang 2
, Yan baiyan
1
(11Dept of F ood 21Dept of H orticulture Shihezi unirersity ,8320002China )
Abstract :In this Paper ,we have made a C om parision between direct titration and iodometry about Surveying the re 2ducing sugar in wine.As a result ,Im proving iodometry is not only easier distinguishing and manipulation than the di 2rect titration but als o better repetition ,precision and accurancy On surveying data.K ey Words :Wine ,iodometry ,direct titration 、reduciny sugar
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