(一)开机
1 打开载气(N2),空气,氢气等气源的开关,调整载气输出气压为约0.5 M Pa.
2 启动电脑,进入Windows 系统后
3 打开气相谱仪前左下方的电源开关,GC进入自检后,启动完成.
4. 双击电脑桌面的“仪器2联机” 图标,进入GC化学工作站 “方法和运行控制"界面
(二)7890A配置编辑:
1.点击“仪器”菜单,选择“GC 配置…"
2.点击“谱柱”按钮,进入柱参数设定画面,在“ "下方第一行空白按钮处,单击鼠标,在弹出的界面中选择“毛细柱”或“填充柱",如为毛细柱,还应输入谱柱的“长度”,“模厚”,“直径",“最高使用温度”等。
(三)数据采集方法编辑:
1、开始编辑完整方法:
从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…” 项,如下图所示,选中除“ 数据分析 "外的三项,点击“确定”,进入下一画面.
2、方法信息:
在“方法注释”中输入方法的信息(如,this is for test!),点击“确定”进入下一画面。
3、进样器设置:
在“ 选择进样源/位置”画面中选择“GC 进样器”,并选择所用的进样口的物理位置(前 或后)。点击“确定",进入下一画面。
4、柱模式(CFT)设定:
点击“”图标,进入柱模式设定画面,选择控制模式,“流速”或“压力”。如: 压力 ,25 psi;或流速,6。5ml/min。
5、分流不分流进样口参数设定:
点击 “"图标,进入进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为 “不分流”(或分流方式,分流)。输入进样口的温度(如250℃),输入隔垫吹扫流量(如3ml/min)。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如 0.75min 后60ml/min); 如选择分流方式, 则要输入“分流比”。
6、柱温箱温度参数设定:
点击“”图标,进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度,选中“柱温箱温度为开 ”左边的方框; ℃ /min—升温速率;输入合适的升温参数.
7、FID检测器参数设定:
点击“”图标,进入检测器参数设定。如 检测器温度(如300℃);氢气30ml/min,空气400ml/min,尾吹25ml/min,火焰和静电计前打勾,
NPD:检测器温度(如300℃);氢气3ml/min,空气60ml/min,柱流量+尾吹=10ml/min,铷珠和静电计前打勾,
FPD: 氢气:75 ml/min,空气:100 ml/min,尾吹:60 ml/min,监测器温度:200℃,火焰和光电倍增管前打勾
ECD: 检测器温度:300℃,尾吹30 ml/min.
9、信号参数设定:
点击“" 图标,进入信号参数设定画面。点击“信号源"下方下拉式箭头,选择“前部信号”点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如5HZ),
选择“保存”, 存储所有的数据。 点击确定,进入下一画面。点击左键,选中“将方法下载到GC”。
10、在“ 运行时选项表 ”中选中“数据采集”, 点击“确定"。
11、点击“方法”菜单,选中“ 方法另存为…”,输入一方法名,如“testfid”,点击“确定”.
12、 从“运行控制”菜单中,选择“样品信息”选项,选择合适的路径,在“数据文件”中选择 “前缀/计数器”,点击“确定”,输入合适的进样位置。
13.基线平稳后约10分钟,从“运行控制"菜单中选择“运行方法”.
多次数据采集
1.按照步骤2 编辑完整方法
2.点击“序列”-“序列表”,输入“样品瓶”“样品名称”,“进样次数”,选择合适的“做样方法”
3.点击“序列”-“序列参数”,选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间”为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器"保存
4.从“序列”菜单,选中“序列另存为…”,输入一序列名,如“测试”,点击“确定。
5.从“运行控制”菜单中选择“运行序列”。
(四)数据分析(脱机状态使用)
1、双击“仪器 1 脱机"图标 进入的脱机画面
2、从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析画面。
3、从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件名。点击“ 确定”,则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱.)
4、 做谱图优化:从“图形”菜单中选择“信号选项”。从“范围" 中选择“满量程" 或“自动量程” 及合适的时间范围或选择“自定义量程” 调整.反复进行,直到图的比例合适为止.点击“ 确定"。
5、积分:
● 从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度",“峰宽",“最小峰面积”,“最小峰高”。点击,自动加载积分参数。
● 点击左边“√"图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件”。
● 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
6、打印报告:
● 电脑桌面图标有箭头从“报告”菜单中选择“设定报告”选项,点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角,选中“面积
百分比”,其它选项不变,点击“ 确定"。
●从“报告”菜单中选择“打印报告",则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告” 底部的“打印”钮.
8、点击“文件”-“另存为"-“方法”,把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件"-“调用"-“方法”下,将该方法调出使用.(调用的方法中含有积分方法和打印报告方法)
(五)关机操作过程
1。 根据仪器配备的情况关掉FID的火焰,氢气和空气。
2. 再把前后Inlet进样口和前后Detector检测器,柱温箱的温度设为50,
3. 约等20-30分钟后进样口,检测器的温度降到50,仪器冷却后,先退出GC化学工作站软件,再关掉GC的电源
4。 退出电脑Windows系统关掉电脑电源
5. 关掉载气空气氢气总阀
(六)、注意事项:
1、柱老化时,勿将柱端接到检测器上,防止污染检测器;
2、柱老化时,请在室温下通适量载气后,再老化,以防损坏柱子.
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