葡萄酒的实验2种方法
干白葡萄酒的酿造工艺
以新疆干白葡萄为原料,采用干白葡萄酒标准工艺工业化酿酒。酿造工艺如下:
按照标准工艺的各项工艺流程与技术指标要求进行酿造,进行15d酒精发酵,并经过苹乳发酵,后期未进行下胶和冷冻处理,在玻璃罐中自然澄清。
2 总酸的测定
利用酸碱中和反应,采用氢氧化钠标准滴定溶液(CNaOH=0.05mol/L),以酚酞作指示剂直接滴定,根据碱的用量计算主体酸表示的总酸含量。
吸取样品2 mL(液温20 ℃),置于250 mL三角瓶中,加入50 mL水,同时加入2滴酚酞指示液,摇匀后,立即用氢氧化钠标准溶液滴定至终点,并保持30s内不变,记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积。同时做空白试验。
                (公式1
式中:X样品中总酸的含量(以酒石酸计),单位为克每升;
C氢氧化钠标准溶液滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升;
V0空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升;
V1样品滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升;
V2吸取样品的体积,单位为毫升;
75酒石酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔。
3 挥发酸的测定
葡萄酒的挥发酸90%以上为乙酸,乙酸的沸点为118 ℃,用直接蒸馏法很难把它蒸馏出来,利用水蒸气蒸馏可降低溶液的沸点,使原来高沸点的物质蒸馏出来,蒸馏出来的是各种酸及其衍生物的总和,但不包括亚硫酸和碳酸,用碱标准溶液进行滴定,通过计算与修正,得出
样品中挥发酸的含量。
实测挥发酸:安装好蒸馏装置。吸取10 mL样品(V)(液温20 ℃)进行蒸馏,收集100 mL馏出液。将馏出液加热至沸,加入2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红,30s内不变即为终点,记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积(V1)。
                    (公式2)
公式:X样品中实测挥发酸的含量(以乙酸计),单位为克每升;
C氢氧化钠标准溶液滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升;
V1消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升;
60.0乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔;
V吸取样品的体积,单位为毫升。
4 酒精度的测定(密度瓶法)
用一洁净、干燥的50 mL量筒准确量取50 mL葡萄酒(液温20 ℃) 于500 mL 内含几颗玻璃珠的蒸馏瓶中,用50 mL 蒸馏水分3 次冲洗量筒,洗液并入蒸馏瓶中,连接冷凝器,以取样用的原量筒作接收器。开启冷却水,缓慢加热蒸馏。收集馏出液接近刻度,取下量筒,盖塞。摇匀,备用[5]
将葡萄酒馏出液在20 ℃时的密度按以下公式计算:
                  (公式3)
                      (公式4)
式中:d 试样馏出液在20 ℃时的密度,单位为克每升;
m 密度瓶的质量,单位为克;
m120 ℃时密度瓶与充满密度瓶蒸馏水的总质量,单位为克;
m220 ℃时密度瓶与充满密度瓶试样馏出液的总质量,单位为克;
d0 20 ℃时蒸馏水的密度(998. 20 g/ L);
A 空气浮力校正值;
d1 干燥空气在20 ℃、1 013. 25 KPa 时的密度值(≈1. 2 g/ L);
997. 0在20 ℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差,单位为克。
然后,根据计算所得ρ2020 ,查表酒精水溶液与酒精度对照表(20 ℃),求得酒精度。
5 总浸出物的测定
用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后样品的密度,然后用其密度值查附录C【1】,求的总浸出物的含量。
试样的制备:用1.3.4中蒸出酒精度后的残液,在20℃时以水定容至100 mL。
分析步骤:吸取试样,按1.3.4同样操作,并按1.3.4计算出脱醇样品20℃时的密度ρ1。以ρ1×1.00180的值,查附录C,得出总浸出物的含量(g/L)。
6 总糖的测定(直接滴定法)
利用费林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀的反应,以次甲基蓝为指示液,以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液,达到重点时,稍微过量的还原糖将蓝次甲基蓝还原为无,以示终点。根据样品消耗量求得还原糖的含量。
预备试验:吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.0mL于250 mL三角瓶中,加50 mL水,摇匀,在电炉上加热至沸,在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液滴定,当溶液的蓝将消失呈红时,加2滴次甲基蓝指示剂,继续滴至蓝消失,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。
正式试验:吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.0 mL于250 mL三角瓶中,加50 mL水比预备试验少1 mL的葡萄糖标准溶液,加热至沸腾,并保持2min,加2滴次甲基蓝指示液,在沸腾状态下于1min内用葡萄糖标准溶液滴至终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积(V)。
费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖的克数按式(5)计算:
                                (公式5)
式中:F费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖的克数,单位为克;
m称取无水葡萄糖的质量,单位为克;
V消耗葡萄糖标准溶液的总体积,单位为毫升。
分析步骤:测定干葡萄酒或含糖较低的半干葡萄酒,先吸取一定量样品(V3)(液温20℃)于预先装有费林溶液Ⅰ、Ⅱ液各5.0ml的250ml三角瓶中,再用葡萄糖标准液按上述操作,记录消耗葡萄糖标准溶液体积(V),结果按式(6)计算
              (公式6)
式中:X干葡萄酒或半干葡萄酒总糖或还原糖的含量,单位为克每升;
F费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖的克数,单位为克;
C葡萄糖标准溶液的浓度,单位为克每毫升;
V消耗葡萄糖标准溶液的总体积,单位为毫升;
V1吸取样品的体积,单位为毫升;
葡萄酒的酿造方法及制作步骤
V2样品稀释后或水解定容的体积,单位为毫升;
V3消耗试样的体积,单位为毫升。
7 干浸出物的測定
葡萄酒中的干浸出物是除糖以外其他不挥发可溶性固形物含量的总称,包括各种不挥发酸(又称固定酸),多糖、蛋白质、甘油、含氮物质、单宁素、矿物质等。
试样蒸去酒精后测定相对密度,此时的相对密度仅与浸出物含量有关,总浸出物的含量减去残糖的含量,即得干浸出物的含量,单位为克每升。
8 单宁的测定
单宁类化合物在碱性溶液中,将磷钼酸和磷钨酸盐还原成蓝化合物,蓝的深浅程度与单宁含酚基的数目成正比。如试样中含有其他酚类化合物或其他还原物质,也会被同时测定。
标准曲线的制备:吸取0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.5 mL、5.0 mL、7.5 mL、10 mL单宁酸标准溶液用水分别定容至50 mL,分别取1 mL放入盛有70 mL水的100 mL容量瓶中,
加入福林—丹尼斯试剂5 mL及饱和碳酸钠溶液10 mL,加水至刻度,充分混匀。30 min后以空白作参比,在波长760 nm处测定吸光度,以吸光度为横坐标,100 mL溶液中单宁酸的毫克数为纵坐标绘制标准曲线(y=ax+b,y-吸光值;x-单宁含量,g/L)。
试样的测定:吸取0.1 mL试样提取液的上清液,置于盛有70 mL水的100 mL容量瓶中,加入5 mL福林-丹尼斯试剂及10 mL饱和碳酸钠溶液,加水至100 mL,充分混匀。30 min后以水代替试样制成的空白作参比,在760 nm波长处测定吸光度,由吸光度从标准曲线查出相应的单宁含量。
计算:样品测得吸光值,从标准曲线查得单宁的浓度再乘以10即为酒样中单宁实际含量。即:单宁含量(以单宁酸计)。式中 y-吸光值;a-标准曲线斜率;b-标准曲线截距。
9 度测定 
溶液呈现不同颜是由于溶液对光具有选择性吸收,可见光在400-760nm,而红葡萄酒颜在420nm,520nm,620nm有吸收。420nm,520nm,620nm所发出的光分别为绿,蓝
和橙。我们看到的则是其发出光的互补,即420nm为黄,520nm为红,620nm为蓝紫。
先测定被测样品的pH,然后准确吸取被测样品若干,用相同pH的缓冲液稀释至刻度均匀,用1cm比皿在420nm,520nm,620nm处分别测得其吸光值。将3波长下吸光度相加即为红葡萄酒的度。
10 总酚的测定
葡萄酒中的酚类来自葡萄树和陈酿时木桶浸出的单宁型的复杂物质。酚类以其特殊的芳香或其他物质溶于葡萄酒中,总酚的含量一般白葡萄酒低于红葡萄酒。本方法采用福林—肖卡试剂(Folin—Ciocalteu),其原理同福林—丹尼斯法。
标准曲线的绘制:用10ml乙醇溶液溶解0.05g邻苯二酚,用蒸馏水定容至100ml,分别移取01.02.03.04.05.0ml定容至10ml蒸馏水。从上述不同浓度的标准溶液中分别移取0.25ml加入到25ml定量瓶中,再分别加入15ml蒸馏水混合,加入0.5ml福林酚,充分混合58min,加入3.75ml 20%碳酸钠溶液,混合后用水定容。将上述标准溶液在20下放置2h后。
在波长765nm下用1cm比皿,以1号瓶作为空白测其吸光度。以吸光度为纵坐标,酚浓度为横坐标,绘制标准曲线。
此溶液的酚浓度分别是0g/L、0.5g/L、1.0g/L、1.5g/L、2.0g/L、2.5g/L。从各溶液中分别吸取0.25mL酒样放入的25 mL具塞试管中,各加入15 mL水,混合,并加入0.5 mL福林酚,充分混合放置5~8min后,在30s至8min内加15 mL 200mg/L碳酸钠溶液,加水定容至刻度,混匀,再20℃下放置2h后,在波长765nm下用1cm比皿,以1号瓶作为空白测其吸光度。在标准曲线中求得样品浓度。
计算:样品测得吸光值,从标准曲线查得酚的浓度,即为酒样中总酚实际含量(红葡萄酒需乘以10)。单宁含量(以单宁酸计)。式中 y-吸光值;a-标准曲线斜率;b-标准曲线截距。
11 总二氧化硫的测定(直接碘量法)
在碱性条件下,结合态二氧化硫被解离出来,然后在用碘标准溶液滴定,得到样品中结合二氧化硫的含量。
吸取25.0 mL氢氧化钠溶液于250 mL碘量瓶中,再准确吸取25.0 mL样品,并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式,加入到碘量瓶中,摇匀,盖塞,静置15min后,再加入1 mL淀粉指示剂、10 mL硫酸溶液,摇匀,用碘标准滴定溶液滴至淡蓝,30s内不变即为终点,记下消耗的碘标准溶液的体积(V)。以水代替样品做空白试验。

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