实验一 薄层板的铺涂和活化
一、实验目的要求
培养学生从事刑事化验工作的基本操作技能。要求学生了解和掌握薄层板的铺涂和活化等操作技术。
二、实验原理
硅胶是一种应用非常广泛的吸附剂,其性质稳定,薄层层析分离效果好,能分离绝大部分毒物。
硅胶有加粘合剂和不加粘合剂的,还有加入荧光指示剂的。加入石膏粘合剂的硅胶,商品名叫硅胶G;不加粘合剂的硅胶,商品名叫硅胶H;加入荧光剂的硅胶则叫硅胶GF366、硅胶GF254(F表示荧光,366、254指波长)。
三、实验仪器设备
恒温干燥箱、玻璃板(200×50毫米)、三角烧瓶、烧杯、标签纸、吸水纸、天平等。
四、实验试剂
硅胶H、蒸馏水等。
五、实验步骤与方法
称10克硅胶G于带塞三角瓶中,加水20毫升,用力振摇45到60秒钟,立即将浆液倾倒在玻璃板上,均匀摇晃,迅速涂层。硅胶加水量也可用1∶3或1∶4大学热门专业。
上述铺好的薄层板,放于水平台上,以保持板的厚度均匀,待其水份自然挥发干燥,薄层不流动时,再进行活化。一般硅胶薄层板,在110℃活化半小时至1小时即可。
六、注意事项
1、薄层板厚薄应均匀,厚度在1毫米之内;
2、铺板过程中不能出现气泡。
实验二 的检验
一、实验目的
(一)掌握的薄层谱检验方法。
二、实验原理
属于苯并二氮杂卓类药物。常见的苯并二氮杂卓类药物有、舒乐等。在酸性、中性及碱性条件下均可被有机溶剂提取,它和碘化铋钾试剂反应生成橙黄沉淀。
薄层谱法是利用混合样品中各组份的物理化学性质的差别,使样品各组份以不同程度分布在两个不相混溶的相中,各组份以不同的速度移动,从而达到分离。由于各组份的性质不同,移动的速度也不同,故比移值(Rf值)不同,通过层析斑点的数量、颜和相对比移值进行分析比对。
组份斑点中心至原点距离
Rf值 =
展开剂前沿至原点距离
三、实验器材与设备
硅胶H薄层板,薄层喷壶,层析缸,研钵,试管,量筒或量杯,烧杯,试管架,试剂瓶,毛细管,酒精灯,天平。
四、实验样品与试剂
(一)样品:
、舒乐片剂。
(二)试剂:
氯仿,丙酮,乙醇,冰醋酸,乙醚,蒸馏水,次硝酸铋,碘化钾。
1、展开剂:氯仿:丙酮(9:1);
2、显剂:碘化铋钾试剂:
A、称取次硝酸铋0.85克,加热溶于10毫升冰醋酸中,加水40毫升,混匀。
B、称取碘化钾8克,溶于20毫升水中。
临用时,取A、B各5毫升,加冰醋酸20毫升,水60毫升,混匀即可。
五、实验步骤与方法
取、舒乐片剂各2片用研钵研碎,取2/3分别置于1、2试管中,剩余粉末混合后置于3试管中,各用5毫升乙醚充分振摇溶解。
用毛细管点样于薄板上。
用上述展开剂展开。展开后自然晾干,喷碘化铋钾试剂,如有毒物存在,呈棕斑点。
六、注意事项
(一)使用毛细管点样,针尖不要碰掉点样处吸附剂,更不能形成孔洞。
(二)点样时,样点不宜过大或过小,过大产生拖尾,影响Rf值。
(三)原点不能浸入展开剂中。展开剂要充分相互混溶。
七、实验要求
详细记录实验现象,计算Rf值,制作实验报告书。
实验三 传统的化学检验方法
一、实验目的
1、掌握马奎斯氏实验检验、、、等存在的方法;
2.掌握用快蓝B实验检验可能存在的方法。
二、实验原理
(一)马奎斯氏实验
由于中和等其他毒物的化学性质不同,因而它们对马奎斯氏试剂反应显现
的颜不同。据此可对这些常见进行初步鉴定。
(二)快蓝B实验
植物、树脂及油能与快蓝B试剂反应呈阳性。
三、实验器材、试剂和样品
(一)实验器材
反应板、玻璃棒、滴管、量筒、滴定板。
(二)实验试剂
1、马奎斯试剂:
(1)8~10滴甲醛加在10ml冰醋酸中。
(2)浓硫酸。
中国奥运史上的第一枚金牌2、改良马奎斯试剂:0.5ml甲醛加到3ml浓硫酸中。
3、快蓝B试剂:0.1mol/LnaOH水液;氯仿。
(三)实验样品:、、、、。
四、实验内容与方法步骤
(一)、碱中各成分的检验
1、马奎斯实验
(1)放少量检材在反应板孔中;
(2)加2滴水,用玻璃棒将检材调成棕(通常1~2分钟);
(3)取1滴水溶液到反应板的另一孔中;
(4)加1滴马奎斯试剂(1);
(5)加3滴马奎斯试剂(2)。
对于、、单一粉末,取少量放入反应板孔中,再按第4、5步骤操作,观察颜并记录。
结果:将颜反应结果填入下表中
样品 | 哪些手游好玩不花钱 | |||
颜 | ||||
2、改良马奎斯实验
(1)放少量、、、于反应板孔中。
(2)加3滴试剂并观察、记录颜。
样品 | ||||
颜 | ||||
(二)检验――快蓝B实验
1、取一张滤纸,对折成四层,并打开成漏斗状;
2、放少量可疑物(植物粉末、或油)在滤纸中心;
3、加2滴石油醚,使可疑样品能浸透到滤纸底部,挥干底部溶剂;
4、加少量快蓝B试剂在滤纸底部中心;
5、加2滴碳酸氢钠水溶液在快蓝B试剂上,用玻璃棒混匀,并浸到滤纸底部,此时观察滤纸中心颜。
结果:将颜反应结果填入下表中:
炒茄子的做法样品 | 植物 | 油 | |
颜 | |||
实验四 新型的化学检验方法
一、实验目的
掌握马奎斯氏实验检验新型存在的方法;
二、实验原理
马奎斯氏实验:由于中和等其他毒物的化学性质不同,因而它们对马奎斯氏试剂反应显现的颜不同。据此可对这些常见进行初步鉴定。
三、实验器材、试剂和样品
(一)实验器材
反应板、玻璃棒、滴管、量筒、滴定板。
(二)实验试剂
1、马奎斯试剂:
公司法定代表人(1)8~10滴甲醛加在10ml冰醋酸中。
(2)浓硫酸。
2、改良马奎斯试剂:0.5ml甲醛加到3ml浓硫酸中。
3、快蓝B试剂:0.1mol/LnaOH水液;氯仿。
文科有哪些好专业(三)实验样品:、。
四、实验内容与方法步骤
(一)马奎斯氏实验
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