课时38 实验方案的设计
含猫的成语1某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤[已知：Al3+完全形成Al(OH)3沉淀的pH约为5。可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH 溶液]：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，，得到FeSO4溶液，，得到FeSO4·7H2O 晶体。
【答案】过滤，向滤液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤(或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤)(滴加稀硫酸酸化)，加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥
【解析】硫铁矿烧渣中加入稀硫酸，SiO2不溶，先过滤除去；含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+，加入铁粉，将Fe3+还原为Fe2+；然后调节pH为5，除去Al3+，此时溶液仅为FeSO4；从溶解度曲线知，在60 ℃时FeSO4的溶解度最大，故将温度控制在60 ℃时，可获得含量最多的FeSO4，降低温度到0 ℃，可析出FeSO4·7H2O晶体。
2高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。已知：MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100 ℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。请补充由MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。
中国邮政储蓄银行网上银行余额查询①；
②；
③；
④；
⑤低于100 ℃干燥。
【答案】①往MnSO4溶液中边搅拌边加入NaHCO3(或Na2CO3)，并控制溶液pH<7.7②过滤，
用少量水洗涤2~3次③检验S
2-
4
O
是否被洗净④用少量C2H5OH洗涤
3(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取：
NaClO4(aq)+NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)+NaCl(aq)
(1) 若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是。
(2) 反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15(相关物质的溶解度曲线见图1)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称)、干燥。
图1 图2
(3) 样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图2所示(加热和仪器固定装置已略去)，实验步骤如下：
步骤1：按图2组装仪器，检查装置的气密性。
步骤2：准确称取样品a g(约0.5 g)于蒸馏烧瓶中，加入约150 mL水溶解。
步骤3：准确量取40.00 mL约0.1 mol·L-1硫酸于锥形瓶中。
步骤4：经分液漏斗向蒸馏烧瓶中加入20 mL 3 mol·L-1 NaOH溶液。
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 mL溶液。
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2~3次，洗涤液并入锥形瓶中。
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH 标准溶液V1 mL。
步骤8：将实验步骤1~7重复2次。
①步骤3中，准确量取40.00 mL硫酸溶液的玻璃仪器是。
杨幂 琉璃月②步骤1~7中，确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是(填步骤序号)。
③为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是。
【答案】(1) 氨气与浓盐酸反应放出热量(2) 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤(3) ①酸式滴定管②1、5、6③用NaOH标准溶液标定硫酸的浓度(或不加样品，保持其他
条件相同，进行蒸馏和滴定实验)
【解析】 (2) 根据NH 4ClO 4的溶解度曲线，须冷却结晶、低温过滤和洗涤。(3) 准确量取精确度达0.01 mL 的仪器有滴定管和移液管；检查气密性防氨气外泄，加热烧瓶中溶液促进氨气逸出，洗涤冷凝管防止氨气损失。
4 FeCO 3与砂糖混用可作补血剂，也能被用来制备Fe 2O 3。
(1) 实验室制备FeCO 3的流程如下：
①写出生成沉淀的化学方程式： 。
②检验滤液中含有N 4H 的方法是 。
(2) 甲同学为了验证FeCO 3高温下煅烧是否得到Fe 2O 3，做了如下实验：
根据上述现象得到化学方程式：4FeCO 3+O 22Fe 2O 3+4CO 2。 ①实验步骤Ⅲ中溶液变红的离子方程式为 。
②乙同学提出了不同的看法：煅烧产物可能是Fe 3O 4，因为Fe 3O 4也可以溶于硫酸，且所得溶液中也含有Fe 3+。于是乙同学对实验步骤Ⅲ进行了补充：另取少量实验步骤 Ⅱ 所得溶液，然后 (填字母)，用来检验溶液中是否含有Fe 2+。
A. 滴加氯水
B. 滴加KSCN 溶液
C. 先滴加KSCN 溶液后滴加氯水
D. 滴加酸性KMnO 4溶液
(3) 丙同学认为即使得到乙同学预期的实验现象，也不能确定煅烧产物即为Fe 3O 4。
①丙同学持此看法的理由是 。
②丙同学查阅资料得知煅烧FeCO 3的产物中含有+2价铁元素，于是他设计了由FeCO 3制备
Fe 2O 3的方案。先向FeCO 3粉末中依次加入试剂：稀硫酸、 和 ；然后再 (填操作名称)、洗涤、灼烧即可得到Fe 2O 3。
【答案】 (1) ①FeSO
4+2NH 4HCO 3FeCO 3↓+(NH 4)2SO 4+CO 2↑+H 2O ②取少量滤液于试管
中，加入足量NaOH 溶液，加热，若产生气体可使湿润的红石蕊试纸变蓝，则滤液中含有N 4H
(2) ①Fe 3++3SCN -Fe(SCN)3 ②D
(3) ①产物也可能是FeO 和Fe 2O 3的混合物 ②氯水(或H 2O 2) 氨水 过滤
【解析】 (2) ②可利用Fe 2+的还原性，用酸性KMnO 4溶液来检验Fe 2+的存在。(3) ②FeCO 3用硫酸溶解后生成FeSO 4，再用氧化剂将Fe 2+氧化为Fe 3+，向Fe 3+中加入碱后生成Fe(OH)3，过滤后煅烧就得到Fe 2O 3，故氧化剂可选择氯水、H 2O 2、O 3等，碱最好选择廉价的氨水。
5. NaClO 2用于棉、麻、粘胶纤维及织物的漂白。实验室制备NaClO 2的装置如下图所示。
(1) 烧瓶中反应生成NaClO 2的化学方程式为 。ClO 2(沸点为11 ℃)
是由酸性NaClO 3溶液与SO 2反应制得，则烧瓶溶液中阴离子除了Cl -
、Cl -2O 、OH -外还可能含有的一种阴离子是 ，检验该离子的方法是 。
(2) 已知在NaClO 2饱和溶液中温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO 2·3H 2O ，温度高于38 ℃时析出的晶体是NaClO 2，温度高于60 ℃时NaClO 2分解生成NaClO 3和NaCl 。请补充从烧瓶反应后的溶液中获得NaClO 2晶体的操作步骤。
①减压，55 ℃蒸发结晶；② ；③ ；④ ，得到成品。
(3) 烧杯中试剂X 为 。
【答案】 (1) 2NaOH+2ClO 2+H 2O 2
2NaClO 2+2H 2O+O 2 S 2-4O 取少量反应后的溶液，先加足量的盐酸，再加BaCl 2溶液，若产生白沉淀，则说明含有S 2-4O
(2) ②趁热过滤 ③用38~60 ℃热水洗涤 ④低于60 ℃干燥 (3) NaOH 溶液(或其他合理答案)
【解析】 首先弄清每个装置发生的主反应和副反应及气体的流向等。烧瓶中主反应：2NaOH+2ClO 2+H 2O 22NaClO 2+2H 2O+O 2，副反应：H 2O 2+SO 2
H 2SO 4，故烧瓶中含杂质离子为S 2-4O ；从烧瓶进入烧杯的气体有SO 2等，故X 应选择能吸收SO 2的适当试剂，如NaOH 溶液
等。
6. 某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠(NaClO 2)的研究。
Ⅰ. 制取NaClO 2晶体。已知：NaClO 2饱和溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO 2·3H 2O ，高于38 ℃时析出的晶体是NaClO 2，高于60 ℃时NaClO 2分解成NaClO 3和NaCl 。现利用下图所示装置进行实验：
(1) 装置③的作用是 。
(2) 装置②中产生ClO 2的化学方程式为 。上海百货商场
Ⅱ. 测定某亚氯酸钠样品的纯度。
设计如下实验方案，并进行实验：
①准确称取所得亚氯酸钠样品m g 于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量
的稀硫酸，充分反应(已知：Cl -2O +4I -+4H +2H 2O+2I 2+Cl -)，将所得混合液配成250 mL 待测溶
液。
②移取25.00 mL 待测液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L -1 Na 2S 2O 3标准溶液滴定至终点。
重复2次，测得平均值为V mL(已知：I
2+2S 22-3O 2I -
+S 42-6O )。 (3) 达到滴定终点时的现象为 。
释小龙电影全集(4) 该样品中NaClO 2的质量分数为 (用含m 、c 、V 的代数式表示)。
(5) 在滴定操作正确无误的情况下，此实验测得结果偏高，原因用离子方程式表示为 。
李铁又供出1人【答案】 (1) 防止倒吸
(2) 2NaClO 3+Na 2SO 3+H 2SO 42ClO 2↑+2Na 2SO 4+H 2O
(3) 溶液由蓝变为无且半分钟内不变 (4)
90.54cV
m % (5) 4I -+O 2+4H +2I 2+2H 2O
【解析】 (4) Cl -
2O ~4S 22-3O ，250 mL 待测溶液中n (亚氯酸钠)=10×14×c ×V ×10-3mol ，m (亚氯酸
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