二乙酰一肟氨基硫脲法检测游泳池水中尿素
二乙酰一肟氨基硫脲法检测游泳池水中尿素
                                    饶国强
                          武义县疾病预防控制中心 321200
尿素含量是游泳池水质检验中一项重要的卫生指标,国标方法GB/T18204.29-2000中用的二乙酰一肟安替比林法存在显后遇光褪,线性范围窄的缺点。本人借鉴临床生化检验中的尿素氮测定方法,设计了二乙酰一肟氨基硫脲比法,结果令人满意。
1.原理
尿素在氨基硫脲存在下,与二乙酰一肟在强酸环境中加热,生成红的二嗪衍生物。显强度在一定范围内与尿素含量成正比。
2.材料与方法
21 仪器  721-分光光度计
22 试剂
221 酸性试剂  浓硫酸200ml与磷酸300ml混匀,冷至室温。加氨基硫脲50mg,硫
酸镉2.0g溶解,棕瓶冷藏至少可保存一年。
同人是什么222 二乙酰一肟溶液  称取4.0g会当凌绝顶的下一句二乙酰一肟,溶解后加纯水至200ml,棕瓶冷藏可
保存半年。
223 尿素标准贮存液  准确称取0.1000g尿素,加少量纯水溶解后,移至1000ml容量
瓶中,加5滴作防腐剂,用纯水定容至刻度。4℃保存,此溶液尿素浓度为0.1mg/ml
224 尿素标准使用液  临用时将尿素标准贮存液稀释10倍。此溶液尿素浓度10ug/ml
23 操作步骤
231取水样10ml于具塞标准比管中。另取比管8只,分别加入10ug/ml尿素标
准使用液00.100.250.501.002.003.00四月最美诗句5.00ml,各加水至约10ml
232 每管各加酸性试剂5.0ml2%的二乙酰一肟溶液2.0ml,加纯水至25ml。沸水浴
12分钟,取出后用冷水冷却至室温。
233 以空白管调零,在540nm处,用1cm比皿测定各管吸光值。以浓度对照吸光
值,制备标准曲线。以水样的吸光值在标准曲线上查出尿素含量。
234 计算
  C
M
×1000
V
        试中:C―水样中尿素浓度,mg/L
M-从回归方程算得水样中尿素质量,ug
V-水样体积,ml
3.结果与讨论
31 加热时间
    国标法中的加热时间为50分钟,而本法加热12分钟即可完全显。
32 显稳定性
    酸性试剂中的氨基硫脲与硫酸镉可促进尿素与双乙酰结合,提高灵敏度和显后的
    稳定性。国标法显后的溶液遇光易褪,本法溶液显后至少可以稳定2h吸光值
    无变化。
33 最低检出限与线性范围
    本法的最低检测量为1.0ug,若取10ml水样,最低检测限为0.1mg/L。在150ug
范围内,有良好的线性关系。
34 标准曲线及回归方程
    标准曲线制备见表1,回归方程Y= -0.124+67.821X  r0.9998
标准曲线制备
Y标准含量(ug
泳池水质标准x±s
变异系数(%)
1.0
0.015±0.0012改变旧貌迎猴年打一字
6.7
2.5
0.040±0.0026
6.5
5.0
0.075±0.0044
5.8
10.0
0.155±0.0051
3.2
20.0
0.290±0.0094
3.2
30.0
0.445±0.0086
1.9
50.0
0.740±0.0125
1.7
35 回收率试验
    各取4份含不同浓度尿素的游泳池水样10ml,分别加入10ug/ml尿素标准使用液
1.0ml测回收率,结果见表2
2 回收率试验结果
样品号
原含量(ug
桑蚕丝怎么洗加入量(ug
测得量(ug
回收率(%)
1
8.8
10
18.4
96.0
2
5.0
10
14.5
95.0
3
6.3
10
16.4
101.0
4
6.7
10
16.5
98.0
36本法操作简便,溶液显稳定,线性范围宽,试剂稳定时间长,适合平时工作中使用。
参考文献:
1、公共场所卫生标准检验方法 GB/T18204.29-2000
2、王同明.生物化学及检验技术.第一版.江苏科学技术出版社,1987

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