窖泥检测原理和方法
窖泥检测原理和方法
窖泥取样
窖泥是浓香型大曲酒生产过程中的重要条件之一，它对酒中微量香味成分的形成及其量比关系起着重要的作用。窖泥质量的好坏直接影响浓香型大曲酒产品的质量。
取回的泥样（包括人工培窖的黄泥、发酵泥、复壮泥）因水分大，不宜长期贮存，应立即平摊在瓷盘、木板，或光洁地面上，层厚约2cm，风干3~5昼夜，间隔翻拌，使之均匀风干。在半干时，将大块土捣碎，以免完全干后成硬块，不易粉碎。
泥样风干后，用四分法分取约250g，研磨成粉，并通过60目筛，保存在磨口瓶中。
氨态氮在风干过程中易变化，需用新鲜的泥样测定，同时测定水分，以换算为绝干样的含量。
一、水分含量的测定（常压干燥法）
1．原理
窖泥中水分一般可分为三类，即化合结合水，吸湿水，和自由水。本法在105-110℃烘干法，在此温度下自由水和吸湿水都能烘干，实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量。
2．仪器
电热鼓风干燥箱（烘箱）；称量皿（可用滤纸包代替）；电子天平。
3．方法
（1）风干土样水分测定：取风干土样4－5g，平铺于已烘干至恒重的称量皿中。在105－110℃烘箱内烘6h后，取出、加盖，在干燥器中冷却30min后称重，再于100－105℃烘1h，冷却、称重，直至恒重（两次质量差小于0.002g）。
（2）新鲜土样水分测定  称取土样10－15g。测定方法同（1）。
4．计算
               
w一水分和挥发物含量，％；
m——烘干前空皿与试样质量之和, g.
ml——烘干后空皿与试样质量之和, g.
二、pH的测定
1．原理
因酿酒微生物生长繁殖过程中的生化变化和代谢产物受害泥pH的影响较大，故在人工培容过程中，必须测定土壤的pH。 
窖泥经水提取后，用pH计测定。
2．仪器和试剂
    （1）酸度计：测定范围pH 0—14，最小分度为0.02pH
    （2）pH标准缓冲溶液。
3．测定步骤 
    按仪器说明书校正PH计，并注意校正和测量时温度一致。
    将电极和小烧杯用蒸馏水冲洗干净，再塌样品冲洗6－8次，将电极插入盛有样品的小烧杯中，测量样品的PH。
称取风干、粉碎后的土样5.0g，于100mL烧杯中加水50mL，间歇搅拌30min，放置30min，用pH计测定试样pH。
三、氨态氮的测定
1．原理
奈氏试剂与氨反映生成浅黄至红棕的络合物。氨态氮浓度低时，溶液成黄，可在400-425nm测定吸光度。氨态氮浓度高时，溶液成红，可在450-500nm测定吸光度。测得的吸光度与标准比较即可求得氨态氮的浓度。当氨态氮高于1mg/L时，产生红褐沉淀，则不能比。本法测得的氨态氮是游离氨和铵离子含氮的总量，因为铵盐在碱性溶液
中将转变为能与奈氏试剂反应的氨。溶液中氨越多，则生成黄越深。溶液中某些杂质（Ca、Mg等离子）的存在，能与奈氏试剂形成沉淀，使溶液浑浊干扰氨的测定。为避免此有害作用，故在待测液中加入酒石酸钾钠，可与Ca、Mg作用生成不解离的化合物，就可避免与奈氏试剂的相互作用。
2．试剂
    （1）奈氏试剂：称取10g、7g碘化钾，溶解后加到50mL360g／LNaoH溶液中，摇匀，稀释至100mL，摇匀，静置，取上层清液使用。贮存于棕具胶塞瓶中，可保存1年。
（2）酒石酸钠钾溶液：50g酒石酸钠钾溶于100mL水中，为驱除酒石酸钠钾中可能存在的铵盐，煮沸蒸发约1／3体积，冷却后再稀释至100mL。
（3）氯化铵标准液：准确称取0.3819gNH4Cl，溶于水并定容至100mL。其浓度以N计为1mg/mL
（4）氯化铵标准使用液：吸取氯化铵标准液10mL用水稀释定容至1L。
浓度以N计为10ug／mL，以NH3计为12.2ug／mL。
其余： 100g/L的氯化钠溶液 ； 比管； 纳氏试剂；分光光度计。
3．测定步骤
（1）试样制备  称取新鲜泥样1—5g(准确至0.01g)，加入100g／L的 氯化钠溶液，使体积为25mL，搅匀，浸出10min(必要时把硬块捣碎)，用于滤纸过滤后备用。吸取1mL滤液(必要时用水稀释后再吸取)于50mL比管中，用水稀释至刻度。加人1—2滴酒石酸钠钾溶液和1mL纳氏试剂，充分混匀。放置10min后以标准系列中“0”管为空白，于波长425nm处测吸光度。
（2）标准系列配制  吸取标准使用液(10ug／mL的氮)  0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL分别置入50mL比管中，用水稀释至刻度后，按试样相同显、测吸光度。以吸光度对氨态氮（N）微克数绘制标准曲线。或用目测法进行比较。
4．计算
氨态氮(绝干计，mg／100g)＝c*25*n*(1/m)*(1/1000)*100*[1/(1-w)]
式中
    c―― 试样溶液中氨态氮质量，ug；
    25——泥样稀释体积，mL；
    n——试样再稀释倍数，若不再稀释，则n=1；
    m——新鲜泥样质量，g
    1000——把ug换算成mg的系数，
    w——新鲜泥样水分，％。
四、有效磷测定
土加于
1．原理
  测定窖泥中有效磷时，采用酸性氟化铵浸提，提出的磷酸或磷酸盐，在酸性溶液中加入酸性钼酸铵，生成黄磷钼酸盐，再和还原剂氯化亚锡作用生成蓝的络合物，比测定。
2．试剂
    （1）氟化铵—盐酸溶液：称取0.56g氟化铵溶于400mL水中，加人12.5mL  1mol/L HCl溶液，用水稀释至500mL，贮于塑料瓶中。
（2）酸性钼酸铵溶液：称取5g钼酸铵溶于42mL水中；在另一烧杯中注人8mL水和82mL浓盐酸。然后在搅拌下把钥酸铵溶液倒入烧杯中，贮于棕瓶中。
（3）氯化亚锡溶液：称取1g氯化亚锡(SnCl2·2H20)溶于40mL 1mol／L HCl溶液中，贮于棕瓶中。
（4）无磷滤纸：将直径为9cm的定性滤纸浸于0．2mol/LHcl溶液中4—5h，使磷、砷等化合物溶出，取出后用水冲洗数次，再用0.2mol/L HCl淋洗数次。最后用水洗至无酸件，在60℃烘箱中干燥。
（5）磷标谁液：准确称取于110℃干燥2h后冷却的磷酸二氢钾(KH2PO4) 0.2195g，溶于水，并定容至1L。此溶液含磷为50ug/mL。   
（6）磷标准使用液：准确吸取磷标准溶液25mL于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，其浓度为5ug/mL。
3．测定步骤
    （1）试样处理  称取2.00g风干土样于50mL烧杯中，加入氯化铵-盐酸溶液至20mL浸泡30min，每隔5min搅拌1次。然后用烘干的无磷滤纸过滤，加入约0.1g硼酸，摇匀，使之溶解后备用。
（2）磷的测定  吸取1mL试样浸出液，注入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度。吸取此稀释液1—2．5mL(视磷含量多少而异，一般黄泥含磷少，可直接取浸出滤液测定。窖皮泥磷含量较高，吸取稀释液2．5mL测定。老窖泥含磷量多，吸取1mL稀释液即可)，于25mL比管中，加入2mL酸性铜酸铰溶液和3滴氯化亚锡溶液，用水稀释至刻度。放置15min后，用2cm比皿在680nm波长处，以标准系列中“0”管为空白测定吸光度。
（3）标准系列制备  吸取磷标准使用液0mL  0.5mL、1.0mL  2.0mL、3.0mL、5.0mL，分别注入25mL比管中。加入2mL酸性相酸铰溶液和3滴氯化亚锡溶液显，用水稀释至刻度。同上条件测定吸光度，以吸光度为纵坐标，标准液的磷微克数为横坐标，绘制标难曲线。
4．计算
    有效磷含量(mg／100mg)＝m1*(1/v)*25*20*(1/m)*(1/1000)*100*[1/(1-w)]
式中 
    m1一—试样溶液中有效磷质量，ug
    v——吸取稀释试样的体积，mL     
    25——稀释试样总体积，mL   
    20——试样浸取液体积，mL
    m一风干泥试样质量，g
    w一风干试样水分，％。
五、有效钾
1．原理
测定有效钾时用碳酸铵将试样中的钙镁沉淀，然后用灼烧法除去铵盐。再在微酸性溶液中用亚硝酸钴钠沉淀钾。生成的亚硝酸钴钾钠的黄沉淀在酸性溶液中，用过量的高锰酸钾分解，剩余的高锰酸钾加过量草酸钠除去。多余的草酸钠在用高锰酸钾回滴。由高锰酸钾与亚硝酸钴钾钠反应的实际消耗量计算试样中的钾含量。
2．试剂
    ①碳酸铵溶液：称取28.5g碳酸铵溶于水，稀释至1L。
    ②0.01mol／L硝酸溶液：取6.7mL浓硝酸用水稀释至1L。再稀释10倍为0.01mol/L。
    ③200g／L亚硝酸钴钠溶液：称取10g亚硝酸钴钠，溶于50mL水中，临用时配制。
    ④0.01mol／L硼酸溶液：称取0.6g硼酸溶于水，稀释至1L。
3．测定步骤
    ①试样处理：准确称取2．500g风干土样于250mL具塞三角瓶中，加入100mL碳酸铵溶液，浸出1h，其间每15min摇动1次。然后用1号烧结玻璃滤器上铺滤纸片抽气过滤，用100mL钼酸铵溶液分3—4次洗涤。过滤速度不宜太快，以使土壤胶体吸附的钾全部置换出来，将浸出液定量移人蒸发皿内，在水浴上蒸于。残渣加3—5mL硝酸再蒸干，并反复操作3次，至有机物去净。蒸干后，在低于500℃的条件下灼烧去除氨，冷却至室温。
    ②钾的沉淀：在灼烧去除氨的试样蒸发皿中，准确加入25mL 0.1mol/L硝酸溶液，用带橡皮头的玻璃棒洗皿壁，使残留物溶解并混合均匀。迅速用干滤纸过滤于50mL三角瓶中，吸取10mL滤液于200mL烧杯中，边搅拌边徐徐加入10mL亚硝酸钻钠溶液，盖好表面皿，在20℃放置过夜，使沉淀完全。
    用2号烧结玻璃滤器上铺定量滤纸片(事先烘干至恒重)，抽气过滤，将0.01mol／L硼酸将杯中沉淀全部移人滤器。再用0.01mol/L硝酸洗沉淀10次．每次1mL。接着用95％的乙醇洗5次，每次2mL。擦干滤器外避，在110℃烘1h，置干燥器中冷却后称重。
4．计算
沉淀组成为K2NaCo(Na3)6·H2O，其中K2O＝17.216％
X=m1*0.17216*(1/10)*25*(1/m)*1000*100*[1/(1-w)]
式中 
x  —绝干试样中有效钾含量(以K20 计），mg/100g;
ml一亚硝酸钴钠钾沉淀质量，g;

版权声明：本站内容均来自互联网，仅供演示用，请勿用于商业和其他非法用途。如果侵犯了您的权益请与我们联系QQ:729038198，我们将在24小时内删除。