固相法制备陶瓷工艺
1、配料
根据化学式配比称重所需药品，理论药品质量要除以纯度之后才获得实际质量，药品先倒入混料器皿，随后再倒入磨球和无水乙醇。
2、混料
A、混料机混料
磨球：350g直径为1cm和150g直径为0.5cm陶瓷制作工艺流程的锆球
器皿：体积为250ml的塑料瓶
料球比：按照30-50g料：40g无水乙醇的比例加入无水乙醇，形成料浆流动性好。
转速、时间：转速为200r/min，持续24小时。
清洗：用自来水在小刷子的帮助下对球和瓶子缝隙进行清洗，之后灌入自来水放入混料机反复
清洗两次，之后用超声清洗仪器，最后灌入蒸馏水精心最后清洗，烘干。
B、行星式球磨机混料
磨球：直径为0.5cm的锆球，质量待定
器皿：体积为500ml的钢制尼龙球磨罐
料球比：加入60至80g酒精（视情况而定），总体积不超过球磨罐2/3容积。
转速、时间：45Hz频率下转动，持续6小时
清洗：用自来水清洗完毕后，超声清洗20分钟，再用自来水和蒸馏水冲洗后，球磨约1——2小时，可再次使用。
3、烘干
将器皿中的料浆通过粗孔筛网倒入陶瓷碗中，使料球分离，器皿中少量剩料可通过极少数的酒精冲洗摇晃后倒入陶瓷碗中，并将其置入80℃烘箱中进行烘干。粉料可以采用无的硬塑料片，刮干净。
4、预烧
烘干后的料块进行粗磨后倒入干净的坩埚中，并在坩埚上方放上陶瓷盖后整体放倒马弗炉中，以3℃/min的速度上升到某个温度（不同体系预烧温度不一样），并在此温度保温4小时之后自然降温。
注意，当不确定体系的准确预烧温度时，应先采用小剂量的预烧测试，待经过粉末XRD测试环节确认之后，再进行下一步工作。
5、二次球磨，烘干
步骤同混料阶段，烘干也同上。
6、过筛造粒
炒蜡：将上述粉体反复研磨，坯体粉末按质量百分比5%-10%加入石蜡，保证炒蜡均匀，炒蜡过程中，若大颗粒一碰就变粉状，则炒蜡完成。
过筛：将炒蜡粉料过筛（60目），观察其流动性，确保粉料流动性良好。
压片：在6MPa的压力下成型；一酒精，二干棉，三凡士林。钢制模具压片过程中，内壁涂油保持润滑。完成压片操作后，模具应在清洗之后涂油进行保存，防止生锈。在进行压片时，应在上方已经压紧后，再拧紧下方旋钮，当出现咯吱咯吱声音时，应立刻停止。
排胶（此工艺只限于炒蜡的坯体）：将坯体放入刚玉板上按照3324的工艺：0（3小时）200（3小时）350（2小时）500（4小时）500。
烧结:坯体放入高温烧结炉中，以5℃/min的速度上升到目标温度并在目标温度保温六小时。坯体应放在有盖的坩埚中，当高温烧结的坯体含有Li元素或其他特殊要求时，应该采用该体系原料粉铺满白金坩埚，进行埋烧。烧结后自然冷却，然后取出备性能测试。
处理：拿出的样品经过600号砂纸抛光之后，在酒精环境下进行超声清洗，烘干后以备测试。
测试：1、 测试样品直径（d）和高度(h)，用千分尺。
2、用阿基米德天平测量样品干重（m1）
将样品放入装有蒸馏水的塑料盒中浸泡24h，拿出后放入阿基米德天平水里的托盘处测m2和对应水温，注意天平和塑料盒的蒸馏水要完全没过样品。
3、将第二项测完的样品用湿的纱布（注意是很湿的，纱布内应饱和水）擦拭样品后，用天平测试重量m3
4、根据密度=m1×ρ水/(m3-m2)得到结果，水的密度通过水温查到。
版权声明：本站内容均来自互联网，仅供演示用，请勿用于商业和其他非法用途。如果侵犯了您的权益请与我们联系QQ:729038198，我们将在24小时内删除。
发表评论