原粮中农药残留检验和判定实施细则
原粮中农药残留检验和判定
实 施 细 则
——有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯类农药、氯化苦、磷化物
编制单位：国家粮食局标准质量中心
南京财经大学
目  录
第一章 粮食中有机磷农药残留量的测定 (1)
第二章 粮食中有机氯农药残留量的测定 (5)
第三章 粮食中拟除虫菊酯类农药残留量的测定 (8)
第四章 粮食中氯化苦的测定 (11)
第五章 粮食中磷化物的测定 (14)
第六章 农药残留检验结果的判定 (19)
后 记 (20)
I
第一章 粮食中有机磷农药残留量的测定
一、检验流程：
二、测定方法和原理
综合GB/T 5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定（第二法） 和GB/T 5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定方法，并作部分改动。
三、试剂饶
（一）丙酮、二氯甲烷
1.为了确保溶剂的纯度满足农药残留分析的要求，需预先对市售的溶剂按下法检验。
取100mL溶剂，以旋转蒸发器浓缩至1mL。取5μL，在准备应用的谱条件下，注入气相谱仪内，在谱图上于2～60min内，不应有高于三倍噪音的杂质峰。
2.达到检验要求的溶剂，可以直接使用。对达不到要求的溶剂，可按以下方法进行重蒸馏处理：
丙酮：向丙酮中逐次加入少量高锰酸钾进行回流，直至紫不褪为止，然后蒸馏，收集沸程为55～57℃的馏分，置于棕瓶中密闭保存。
二氯甲烷：一般二氯甲烷可直接重蒸馏，收集沸程39～41℃的馏分，置于棕试剂瓶中避光保存。
注意事项：
（1）丙酮、二氯甲烷均至少为分析纯级。
（二）测定用水
注意事项：
1.为去离子水或同等级别的水。
（三）中性氧化铝
在550℃灼烧4h。用前于130℃复烘5h，加5%水脱活，储存于干燥器内备用。
（四）活性炭
层析用，20～40目。将活性炭放入浓盐酸中，加热煮沸1h，用蒸馏水洗至中性，烘干后，放入带盖瓷皿内、盖上皿盖，在550℃灼烧2h，用前在105℃烘4h，储存于干燥器内备用。或按GB/T 5009.20-2003处理。
（五）无水硫酸钠
分析纯级。依次用二氯甲烷、丙酮洗涤，抽滤后于130℃烘5h，储存于干燥器内备用。
（六）脱脂棉
放入索氏抽提器中，加丙酮-正己烷（4:96，v：v）混合溶剂，在水浴上回流4h，取出后在通风橱内让其自然挥干。
（七）有机磷农药标准溶液
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