直读光谱仪培训教材
一直读光谱仪的工作原理
仪器的工作原理是基于原子发射光谱分析的基本原理:组成物质的各
种元素被光源激发,会发射出各自的特征光谱,光谱线的强度与所属
元素的含量有一定的函数关系,如果测量出各元素谱线的强度值,即
可计算出该元素在物质中的含量。
样品经激发产生的谱线,经出射狭缝照在其对应光电倍增管电阴
极上,在高压电源作用下,将光信号转换成电信号——光电流,光电
流强度和光谱强度成正比,积分电压与光电流的大小成正比,因此检
测出积分电压的大小,就可表达出光谱强度的大小,并由工作曲线换
算出元素的含量。
当某一能量施加到一个原子上时,一些电子就改变其轨道。当这
些电子返回到原来的轨道时,以某一一定波长的光形式恢复到精确的
能量。这是一种原子现象,因此它实际上不受原子化学或者结晶形式的影响。举个例子, 这表示用仪器可以测定钢中的含硅量;但是在发现
粗略表示出这种激发。
硅时不能得到硅形态的任何信息。图2.1
波长为λ的光子发射:
供给能量+AE
E2-E1 =h·v=h·c/ λ
初始能量 E1 能量E2返回到能量E1
图2.1 激发原理图
于是,一个含有几种不同元素的试样将产生由每种元素的特定波长所组成的光。通过用一个散系统将这些波长分开,我们可以测定存在哪一种元素和这些波长中每一种波长的强度,这些强度与这些元素的浓度成函数关系。(用光电倍增管)测量这种发光强度,再用计算机处理这种信息 .我们就能决定有关元素的浓度。
二直读光谱仪的结构
1)激发光源,给试样提供能量
2)-散装置,分离开不同的波长
3) 电子装置,测量每一波长的发光强度
4)计算机,处理测量值和控制仪器
1 激发
有2部份组成,光源和激发台
光源是用于通过在样品表面和电极之间产生一个低压电弧进行分析时提供能量的。
激发台的用途是相对光谱仪中的光学设备可以重现的方式(同样的位置)来放置样品。
氩气激发台:为了避免空气与试样表面发生各种反应,因此在氩气气氛保护下在火花室内进行放电。于是激发台有一个外罩,氩气在罩内循环流动。
用火花销耗的能量来加热试样和放试样的分析架。分析架的底座用闭路水冷回路冷却。这种装置由水泵、储水罐及将冷水通到分析架
底座上的软管所组成。真空下的光谱仪与氩气保护下的激发台之间用
一个气密透镜进行隔开,透镜可以取下来清理,不破坏光谱仪的真空。
在分析过程中,通常产生两种火花。在某一时间内,产生高能火花,以便准备(熔化和均匀)试样表面。然后产生低能火花,并测量
这时发射出的光。为了避免光电倍增管在第一阶段发生眩光,也为了
防止从试样激发出来的颗粒弄脏透镜,快门保持关闭。在测量阶段用
电磁阀打开这个快门。
创造的激发台供氩系统使一小股冲净用的氩气流向来在激发台
和火花室附近循环流动,即使仪器不进行分析 时也是这样。待机时,
升/分。在火花作用期间,流量自动增加。待机时
氩气流控制在0.35
的流量和分析流量用限流器固定下来,不能改变。
仪器进行分析时氩气流量为3.5L/min。
2 光学系统
光谱仪的光谱室是内部装有光学散系统的机体。系统的几何形状要
稳定,以便保证仪器的分析性能。光谱仪本身放在叫做恒温箱(38
℃)
的温度控制的绝热仪器柜内,以避免因膨胀而造成的各种变形。
光学系统由五个主要部份组成:入射狭缝、光栅、出射狭缝、反
射镜、光电倍增管。
入射狭峰在光学几何图形上看成是物体,它有2Oμm 宽。光栅具
有双重特点:它衍射光,并将光聚焦在出射狭缝上。光栅是一个球负
、1667
、l440
镜(以便聚焦),刻有极细和级窄的衍射槽(2160
、1080
的光栅。
条槽/mm
)。我们光谱仪配制的是可有1080
条槽/mm
出射狭缝(约35
µm到100µm宽)起蔽光字用,它只让窄的波长带通过。狭缝固定在狭缝架支座上,用一根偏心杆非常精确地调它们的位置(达到±2µm)。穿过狭缝的光可用反射镜反射,聚焦到光电倍增管上。
光子(光)撞击光电倍增管的光阴极,使光阴极排放出电子。这些电子被光电倍增管电极间存在的电场俘获,然后它们再次撞击这些电极中的一个电极,再排放出更多的电子。这一组组电子被一个个电极倍增,最后到达光电倍增管的阳极。所有到达阳极的电子组成为被测的电流。用一个电阻网络规定每一个电极的电势。
入射狭缝、光栅、出射狭缝定位在一个圆上,这是在出射狭缝上正确聚焦的必要条件。
通过各个出射狭缝的波长取决于入射束和光栅衍射束形成的角度。
光通道
氩怎么读图2.5
通过挪移罗兰圆上的入射狭缝,可以改变穿过该圆上某一固定出射狭缝的波长。这就是仪器描迹的方法,即调节入射狭缝的位置,使某一波长穿过某一个出射狭缝。只要每一个出射狭缝的相对位置绝对正确,固然这是能够达到的。入射狭缝可以用叫做“扫描螺旋”的千分螺旋转盘从光谱仪外部手工挪移。
3 电子柜
电子柜内有计算机和光谱仪通讯用的所有必需的路线
4 计算机
承担两种任务:一是仪器控制,二是浓度计算。
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