直读光谱仪的测量
原子汲取光谱仪仪器的日常维护与保养是每个分析人员必须承当的职责。这项工作,归纳起来大体上有如下几个方面:
1、应保持空心阴极灯灯窗清洁,欠妥心被沾污时,可用酒精棉擦拭。
2、定期检查供气管路是否漏气。检查时可在可疑处涂一些肥皂水,看是否有气泡产生,千万不能用明火检查漏气。
3、在空气压缩机的送气管道上,应安装气水分别器,常常排放气水分别器中积存的冷凝水。
4、常常保持雾室内清洁、排液通畅。
5、燃烧器缝口积存盐类,会使得火焰分叉,影响测定结果,必须时可以用水冲洗。
6、测定溶液应经过过滤或彻底澄清,防止堵塞雾化器。
7、不要用手抽魔外光路的透镜。
8、单器内的光栅和反射镜多为表面有镀层的器件,受潮简单霉变,故应保持单器的密封和干燥。
9、长期使用的原子汲取光谱仪,因其内部积尘太多优势会导致电路故障;必须时可用洗耳球吹净或用毛刷刷净。
10、长期不使用的仪器荧光保持其干燥,潮湿季节应定期通电。
直读光谱仪的测量
1、使用环境:放置光谱仪的试验室应当防震,干净,通风干燥(如南京麒麟生产的QL—5800A型直读光谱分析仪的环境要求:温度23正负5之间,适度在15—70%之间),一般来说直读光谱仪的相对适度应当小于80%,室内温度应当保持在0—50度之间,在同一个校准周期内室内温度变更不超出5摄氏度。
2、现场电源电压要求:QL—5800A型直读光谱分析仪的电源电压肯定要是220V,千万不能用380V电压,由于HX—750型只是过流保护,没有过压保护,而且电压220V变更小于10%,频率50HZ,变更小于2%,而且肯定要接地良好。
3、检查氩气瓶是否有氩气,而且必须是纯度99.99%以上的高纯氩气,氩气的纯度与流量对分析测量值有很大影响.检查氩气是否与主机,压力表正确链接,打开氩气阀,检查氩气压力是否在10bar以上。
4、开机后,检查气压温度等条件是否充足仪器正常使用的要求。一般主机压力显示在5—5.5之间,温度在38正负1之间,一切正常时候就可以开始其他操作。
5、在开机之后到可以测量的这段时间约莫在10分钟左右,在等待过程中可以先进行式样打磨,试样打磨对于测量也很紧要,如打磨偏细则测得碳含量偏低,如打磨偏粗则测得碳含量偏高,对于试样的打磨粗磨后,最*用40#的砂子细磨。同一点也不能进行2次激发,否则结果也有偏差。样品表面纹路清楚,无缩孔,无砂眼则可进行测量分析,打磨好的试样表面不行有手触摸,这是人为操作误差中常见的误差,肯定要严格按安全操作规程操作。
6、选择模式,依据所测量试样的材质不同,而采纳其相应的模式,低合金钢,铬钢,铬镍钢等的模式并不相同,应选择适合材质的模式,这点也很紧要,它直读光谱仪测量精准性的关键,简单的说,直读分析测量属于定性定量分析,所以它比其它定性半定量或者定量分析都要更加精准,这也是本文的核心—仪器分析中直读光谱仪的精准性更好。
7、检验电极和激发装置是否清洁,用电极刷清洁电极和激发装置,电子表面钝化则需更换,然后用专业电极安装工具使其固定在正确位置(一般电极端部到分析面距离4mm)。
8、用废样打点,直到打出的点符合3—6mm金属光泽点要求后,用与被测样品相近的标准试样测量,若标样的测量值与标准值偏差小,就可以进行测量了,若偏差较大或不稳定,应对此标样做OPS,若OPS结果仍不理想,那就需要重新制作曲线了,知道问题解决为止。
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