2022年河北省高考化学复习：实验题
1．某化学课外小组在制备Fe （OH ）2实验过程中观察到生成的白沉淀迅速变为灰绿，一段时间后变为红褐。该小组同学对产生灰绿沉淀的原因，进行了实验探究。Ⅰ．甲同学猜测灰绿沉淀是Fe （OH ）2和Fe （OH ）3的混合物，设计并完成了实验1和实验2。编号
实验操作
实验现象
实验1向2mL0.1mol •L ﹣
1FeSO 4溶液中滴加0.1mol •L ﹣
1
NaOH 溶液（两溶液中均先加几滴维生C 溶液）
液面上方出现白沉淀，一段
时间后变为灰绿，长时间后变为红褐
实验2取实验1中少量灰绿沉淀，洗净后加盐酸溶解，分成两份。①中加入试剂a ，②中加入试剂b
油管是什么意思啊①中出现蓝沉淀，②中溶液
未变成红（1）实验中产生红褐沉淀的化学方程式为
4Fe （OH ）2+2H 2O+O 2═4Fe （OH ）3
（2）实验1中加入维生素C 溶液是利用了该物质的还原
性
中国十大厨师排名（3）实验2中加入的试剂a 为
K 3[Fe （CN ）6]
（或铁）溶液，试剂b 为KSCN
（或硫）溶液。实验2的现象说明甲同学的猜测不正确（填“正确”或“不
正确”）。
Ⅱ．乙同学查阅资料得知，Fe （OH ）2沉淀具有较强的吸附性，
猜测灰绿可能是Fe （OH ）2吸附
Fe 2+引起的，设计并完成了实验3﹣实验5。
编号实验操作
实验现象
实验3
向10mL4mol •L ﹣文明礼仪演讲稿
1NaOH 溶液中逐滴加入0.1mol •L ﹣
1FeSO 4溶液（两溶液中均先加几滴维生素C 溶液）
液面上方产生白沉淀（带有较多灰绿）
。沉淀下沉后，部分灰绿沉淀变为白
实验4
向10mL8mol •L ﹣
1NaOH 溶液中逐滴加入0.1mol •L ﹣
1FeSO 4溶液（两溶液中均先加几滴维生素C 溶液）
液面上方产生白沉淀（无灰绿）
。沉淀下沉后，仍为白
实验5取实验4中白沉淀，洗净后放
在潮湿的空气中白沉淀变为红褐，中间过程无灰绿出现
（4）依据乙同学的猜测，实验4中沉淀无灰绿的原因为NaOH溶液浓度高，反应后溶液中Fe2+浓度较小，不易被吸附在Fe（OH）2表面。
（5）该小组同学依据实验5的实验现象，间接证明了乙同学猜测的正确性，则实验5的实验现象可能为白沉淀变为红褐，中间过程无灰绿出现。
Ⅲ．该小组同学再次查阅资料得知当沉淀形成时，若得到的沉淀单一，则沉淀结构均匀，也紧密；若有杂质固体存在时，得到的沉淀便不够紧密，与溶液的接触面积会更大。（6）当溶液中存在Fe3+或溶解较多O2时，白沉淀更容易变成灰绿的原因为沉淀中混有Fe（OH）3，不够紧密，与溶液接触面积更大，更容易吸附Fe2+。
（7）该小组同学根据上述实验得出结论：制备Fe（OH）2时能较长时间观察到白沉淀的适宜的条件和操作有向高浓度NaOH溶液中滴加FeSO4溶液、除去溶液中Fe3+和O2。
【解答】解：（1）实验1中产生红褐沉淀是因为Fe（OH）2被氧化生成Fe（OH）3，反应方程式为4Fe（OH）2+2H2O+O2═4Fe（OH）3，
故答案为：4Fe（OH）2+2H2O+O2═4Fe（OH）3；
（2）实验1中加入维生素C是为了防止Fe2+被氧化，利用了其还原性，
故答案为：还原；
（3）根据实验现象可知，①中加入试剂出现蓝沉淀，是在检验Fe2+，试剂a为K3[Fe （CN）6]，②中溶液是否变红是在检验Fe3+，试剂b为KSCN，由于②中溶液没有变红，则不存在Fe3+，即灰绿沉淀中没有Fe（OH）3，甲同学的猜测错误，
故答案为：K3[Fe（CN）6]（或铁）；KSCN（或硫）；不正确；
（4）根据已知，Fe（OH）2沉淀具有较强的吸附性，灰绿可能是Fe（OH）2吸附Fe2+引起的，而实验4中NaOH溶液浓度高，反应后溶液中Fe2+浓度较小，不易被吸附在Fe （OH）2表面，导致沉淀没有灰绿，
那种病人不宜饮茶故答案为：NaOH溶液浓度高，反应后溶液中Fe2+浓度较小，不易被吸附在Fe（OH）2表面；
（5）当实验5中的现象为白沉淀变为红褐，中间过程无灰绿出现时，可说明白沉淀上没有或很少附着有Fe2+，
故答案为：白沉淀变为红褐，中间过程无灰绿出现；
（6）溶液中存在Fe3+或溶解较多O2时，O2能将Fe2+氧化成Fe3+，形成Fe（OH）3沉淀，根据题干信息可知，沉淀中混有Fe（OH）3，不够紧密，与溶液接触面积更大，更容易吸附Fe2+，从而白沉淀更容易变成灰绿，
故答案为：沉淀中混有Fe（OH）3，不够紧密，与溶液接触面积更大，更容易吸附Fe2+；（7）根据上述实验可知，当NaOH浓度高或者溶液中不存在Fe3+和O2时，制备Fe（OH）2时能较长时间观察到白沉淀，其操作可以是向高浓度NaOH溶液中滴加FeSO4溶液或除去溶液中Fe3+和O2，
故答案为：向高浓度NaOH溶液中滴加FeSO4溶液；除去溶液中Fe3+和O2。
2．苯甲酸乙酯是重要的精细化工试剂，常用于配制水果型食用香精。实验室制备流程如图1
：
试剂相关性质如表：
苯甲酸乙醇苯甲酸乙酯常温性状白针状晶体无液体无透明液体
沸点/℃249.078.0212.6
相对分子量12246150
溶解性微溶于水，易溶于乙醇、
乙醚等有机溶剂与水任意比互
溶
难溶于冷水，微溶于热水，易
溶于乙醇和乙醚
回答下列问题：
（1）为提高原料苯甲酸的纯度，可采用的纯化方法为重结晶。
（2）步骤①的装置如图2所示（加热和夹持装置已略去），将一小团棉花放入仪器B中靠近活塞孔处，将吸水剂（无水硫酸铜的乙醇饱和溶液）放入仪器B中，在仪器C中加入12.2g纯化后的苯甲酸晶体，30mL无水乙醇（约0.5mol）和3mL浓硫酸，加入沸
石，加热至微沸，回流反应1.5～2h ．仪器A 的作用是冷凝回流乙醇和水（或使气化的反应液冷凝）
；仪器C 中反应液应采用
水浴加热
方式加热。
（3）随着反应进行，反应体系中水分不断被有效分离，仪器B 中吸水剂的现象为吸水
剂由白逐渐变成浅蓝
。
（4）反应结束后，对C 中混合液进行分离提纯，操作Ⅰ是蒸馏
；操作Ⅱ所用的玻璃
仪器除了烧杯外还有
分液漏斗
。
（5）反应结束后，步骤③中将反应液倒入冷水的目的除了溶解乙醇外，还有降低甲酸乙酯的溶解度利于分层
；加入试剂X 为
饱和Na 2CO 3溶液（填写化学式）。
（6）最终得到产物纯品12.0g ，实验产率为80.0
%（保留三位有效数字）。
【解答】解：（1）苯甲酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯甲酸的方法是重结晶，
故答案为：重结晶；
（2）由图可知，A 为球形冷凝管，其作用为回流乙醇和水（或使气化的反应液冷凝），水浴加热便于控制温度，
合像水平仪故答案为：冷凝回流乙醇和水（或使气化的反应液冷凝）；水浴加热；（3）仪器B 中吸水剂是无水硫酸铜，吸水后由白变成浅蓝，故答案为：吸水剂由白逐渐变成浅蓝；
（4）反应结束后，对C 中混合液进行蒸馏；蒸馏除去乙醇后，为使油层中苯甲酸乙酯分离出来，加入冷水，分批加入饱和Na 2CO 3溶液至溶液呈中性，再用乙醚萃取分液，所用的玻璃仪器除了烧杯外还有分液漏斗，故答案为：蒸馏；分液漏斗；
（5）冷水的目的除了溶解乙醇外，还有降低酯的溶解度利于分层；分批加入饱和Na 2CO 3溶液至溶液呈中性，
故答案为：降低甲酸乙酯的溶解度利于分层；饱和Na 2CO 3溶液；（6）最终得到产物纯品12.0g ，根据实验产率 实际产量
理论产量
计算，
n （苯甲酸乙酯）＝n （苯甲酸） 乙 ）＝
0.1mol 产率
实际产量理论产量 Ǥ
Ǥ ）＝ 欳Ǥ 乙 ）＝
100%＝80.0%
故答案为：80.0%。
3．三氯乙醛（CCl 3CHO ）是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装
置示意图（加热装置未画出）和有关数据如图：
①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl玫瑰花简笔画
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：
相对分子质量熔点/℃沸点/℃溶解性C2H5OH46﹣114.178.3与水互溶
CCl3CHO147.5﹣57.597.8可溶于水、乙醇
CCl3COOH163.558198可溶于水、乙醇、三氯乙醛C2H5Cl64.5﹣138.712.3微溶于水，可溶于乙醇（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是浓盐酸，盛放KMnO4仪器的名称是蒸馏烧瓶。
（2）反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO（三氯乙醛）也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH（三），写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三的化学方程式：CCl3CHO+HClO→CCl3COOH+HCl。
（3）该设计流程中存在一处缺陷是无干燥装置，导致引起的后果是副产物增加，装置B的作用是除去中的HCl。
（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三。你认为此方案是否可行否（填是或否），原因是CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO，无法分液。
（5）测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol•L﹣1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L﹣1Na2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL．则产品的纯度为73.75%（计算结果保留四位有效数字）。滴定原理：CCl3CHO+OH﹣＝CHCl3+HCOO﹣、HCOO﹣+I2＝H++2I﹣+CO2、I2+2S2O32﹣＝2I﹣+S4O62﹣
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