精馏工段操作规程
精馏⼯段操作规程
精馏⼯段操作规程（10万吨/
年）
1.⼯艺原理概述
在合成甲醇的同时伴随有许多副反应，从⽽⽣成许多副产物。由于这些副产物的存在，使甲醇纯度下降，影响其质量。另外CO2与H2合成甲醇时也有⽔⽣成，需要将⽔分离掉，得到符合质量要求的精甲醇。现将粗甲醇中有代表性组分的分⼦量
由表可知，粗甲醇中的杂质可以分为两⼤类:⼀类包括⼆甲醚、甲酸甲酯等，它们的沸点低于甲醇；另⼀类包括⼄醇、丙醇、⽔、丁醇等，它们的沸点⾼于甲醇沸点。本⼯序正是利⽤这两类物质沸点的差异，采⽤三塔精馏⼯艺，在第⼀塔中除去沸点低于甲醇沸点的物质，在第⼆塔和第三塔中采出符合国家标准的精甲醇。把液体混合物经过多次部分⽓化和部分冷凝，使液体分
离成相当纯的组分的操作称为精馏。连续精馏塔可以想象是由⼀个个简单蒸馏釜串联起来，由于原料液中组分的挥发度不同，每经过⼀个蒸馏釜蒸馏⼀次，蒸汽中轻组分的含量就提⾼⼀次，即yn+1＞yn＞X（y代表⽓相组成，X代表液相组分），增加蒸馏釜的个数就可得到⾜够纯的轻组分，⽽塔中残液中所含轻组分的量会越来越少，接近于零。将这些蒸馏釜叠加起来，在结构上加以简化即成为精馏塔。随着精馏操作压⼒的提⾼，液体混合物的沸点相应提⾼，加压精馏塔顶甲醇的冷凝温度相应提⾼，利⽤加压精馏塔顶较⾼温度成品甲醇的冷凝热来作为常压精馏塔再沸器的热源，这样可以降低甲醇精馏的蒸汽消耗。
本⼯序就是利⽤预蒸馏塔、加压精馏塔、常压精馏塔分离出粗甲醇中的轻组分物质和重组分物质⽽得到产品精甲醇。三塔均⽤组合式导向浮阀塔，它⽐传统的浮阀塔板有更好的传质、传热性能。
2.⼯艺流程说明
从合成⼯段送来的浓度为93％左右的粗甲醇到粗甲醇贮槽，经粗甲醇泵打到粗甲醇预热器，由蒸汽冷凝⽔提温⾄65℃左右进⼊预蒸馏塔，预蒸馏塔下部的预塔再沸器采⽤0.5MPa，170℃过热蒸汽间接加热液体粗甲醇，保持温度在75-80℃左右，塔顶温度⽤回流液控制在70℃左右，为了防⽌低沸点组分在塔顶冷凝，同时尽量减少甲醇损失，塔顶采⽤两级冷凝，⼀级冷凝器温度控制在65℃，⼆级冷凝器温度控制40℃。粗甲醇应加碱液控制其PH值，其⽬的是为了促使胺类及羰基化合物分解，并且为了防⽌粗甲醇中有机酸对设备的腐蚀；为了增加轻组分物质与甲醇的沸点差，还应控制预后粗甲醇的浓度，⼀般控制预后⽐重在
0.84-0.87之间(补加⽔来⾃合成⼯序弛放⽓甲醇洗涤液，根据分析结果对补加的⽔量进⾏调节)。
从预蒸馏塔顶冷凝器冷凝下来的液体进⼊预塔回流槽，经预塔回流泵打⼊塔内作为回流。从⼆级冷凝器冷凝下来的液体经分析，当低沸点物质太多时应采出去装桶。预蒸馏塔顶排出的不凝⽓体送往三废锅炉燃烧。
预蒸馏塔釜液通过预后甲醇泵进⼊加压塔，⽤0.5MPa,170℃过热蒸汽加热釜液，控制塔釜温度在130-132℃。塔顶蒸汽温度约122℃进⼊常压塔再沸器冷凝，冷凝液流⼊加压塔回流槽，⼀部分通过加压回流泵打回加压精馏塔作为回流液，另⼀部分经过加压塔产品冷却器冷却⾄40℃作为产品去精甲醇计量槽。塔底甲醇溶液经减压后进⼊常压精馏塔。
常压塔再沸器由加压塔塔顶蒸汽加热，维持塔釜温度在105-110℃，塔顶蒸汽去常压塔冷凝器，冷凝液流⼊常压塔回流槽，经常压塔回流泵⼀部分打⼊塔顶作为回流液，另⼀部分取出经常压塔产品冷却器冷却后作为产品去精甲醇计量槽。常压塔溶液中还有⼀部分沸点介于甲醇与⽔之间的杂醇物，如⼄醇等，⼀般聚集在塔下部，当分析精醇中杂质含量超标时，应采出富积⼄醇的甲醇溶液去装桶。
3.开车前的准备
3.1热⽔联动洗涤
热⽔联动洗涤是将设备和管道中的铁锈、油污进⼀步除去，检查控制测量仪表、泵、阀门及物料管线是否适应⽣产要求，使⼯⼈熟悉操作，为正式操作作准备。热⽔联动试车基本与正常开车相似，以⽔为介质，基本步骤如下：
3.1.1将粗甲醇贮槽注⼊软⽔，打开粗甲醇泵向预蒸馏塔进料。
3.1.2先开预蒸馏塔，塔底温度控制在以⽔汽化为准。稳定预塔稳定操作⼀段时间后，可向加压塔送料。
3.1.3加热加压塔釜，使加压塔压⼒达到0.2Mpa，向常压塔送料。
3.1.4调节⽔蒸汽量，使常压塔底温度控制在102℃，从塔底排出残液。
热⽔联动洗涤约需2～3天，直到排出的⽔颜⾊洁净。洗涤合格后，应将各设备、管道中的⽔排净。
3.2 其它准备3.2.1
所有阀门均处于安全开车位置。
3.2.2
按要求插上或卸下盲板。
3.2.3
所有⼈孔、⼿孔均关上。
3.2.4
管路系统最终密封后试漏合格。
3.2.5
开车步骤整修设备管道保温。
3.2.6
通知相关⼯序作好开车准备。
4.开车
4.1 第⼀次开车4.1.1
系统置换
由于氧与甲醇蒸汽可形成爆炸性混合物，故所有甲醇的管线、设备均应⽤氮⽓吹净、置换。置换操作应进⾏到系统任何排放⼝取样分析O2含量≤0.5%（V）为⽌。
三个塔系统的置换氮⽓分离由各⾃塔釜的氮⽓管线上加⼊，预塔由塔釜、⼆级冷凝器后放空管线和回流泵排放⼝放空置换；加压塔由塔釜、回流泵排放⼝和加压塔产品冷凝器出⼝放空置换；常压塔由塔釜、
常压塔⼆级冷凝器后放空管线、回流泵排放⼝和常压塔产品冷凝出⼝放空置换。
4.1.2
开车程序
a)开车前的检查准备⼯作：为确保系统开车顺利正常；开车之前必须进⾏详细全⾯地⼯艺检查准备⼯作，步骤如下：
①
检查⽔、电、⽓（汽）是否处于正常的供应状态，蒸汽压⼒是否满⾜开车状况。②
检查仪表、电器是否齐全，并能投⼊正常运转。
③
检查各⾃动调节阀是否能正常的开闭，并将其设置为⼿动操作。
④
检查各类泵是否完好备⽤，并⼿动盘车检查有⽆卡涩现象。各有关盲板是否拆除，⼈孔是否封死。
⑤
按⼯艺要求配制好碱液。
⑥
启动系统所有冷凝器的风机及⽔循环泵，使之正常⼯作。
⑦
打开预蒸馏塔、加压塔再沸器、预后甲醇预热器蒸汽冷凝液排放阀排放冷凝液。⑧
将预蒸馏塔和常压塔⽔封槽建⽴正常液位。
b)开车步骤：确认上述检查准备⼯作完毕到位后，按下列步骤组织系统的开车⼯作：
①打开粗甲醇预热器进出⼝阀门，启动粗甲醇泵，经FV0701调节流量后由预热器向预蒸馏塔进料，建⽴塔釜液位⾄1/2-2/3。启动碱液泵向系统加⼊碱液控制预后甲醇PH值7.5—8.5。
②
检查预塔冷凝器是否正常⼯作。微开预塔再沸器蒸汽进⼝阀进⾏暖管后，将进⼝
阀打开，通过流量调节阀⼿动调节蒸汽加⼊量，控制塔釜温度在80℃~85℃左右。将塔顶压⼒控制在0.05Mpa(G)左右。当预塔回流槽液位达到正常后，开回流泵建⽴回流。当预塔各塔板温度保持恒定不变时，表明已建⽴热平衡，慢慢调节各指标⾄正常，待操作稳定后，可将各调节阀由⼿动改为⾃动，准备向加压塔进料。③
打开预后甲醇泵向加压塔进料，并建⽴塔釜液位⾄1/2—2/3。
④
检查常压塔冷凝器是否正常⼯作。微开加压塔再沸器蒸汽进⼝阀门进⾏暖管后, 将进⼝阀打开，通过流量调节阀⼿动调节蒸汽
加⼊量，观察加压精馏塔内压⼒变化情况，待塔内压⼒⼤于0.2MPa后，开塔底出料阀，向常压精馏塔进料，并建⽴常压精馏塔的液位⾄1/2—2/3。同时加压精馏塔内的压⼒继续上升，待加压塔回流槽建⽴正常液位后，开回流泵打全回流。调节蒸汽加⼊量，最终控制加压精馏塔塔釜温度在126—132℃，塔顶温度在117—122℃。
⑤
常压塔回流槽建⽴正常液位后，开常压塔回流泵，建⽴回流。待各塔板温度恒定不变时，表明两塔已建
⽴热平衡。打开加压塔、常压塔产品冷却器精甲醇采出阀，并将采出物送往粗甲醇贮槽。按要求慢慢调节各项指标，使两塔操作稳定。
⑥
根据精甲醇分析结果，调节各塔回流量，并决定是否开启杂醇油采出管线阀门。⑦
稳定各塔的操作，待各项指标正常后，将各有关的调节阀投⼊⾃动。
⑧
正常开车后半⼩时采样分析精甲醇，合格后将采出物改送精甲醇计量槽。其后按每两⼩时采样分析⼀次。
4.2 再开车4.2.1短期停车后开车
先将各⾃控仪表转为⼿动，再将预塔、加压塔、常压塔分别按开车程序开车，待系统各指标正常，产品合格后，⽤泵将其串联，再将⾃控仪表转为⾃动。
4.2.2长期停车后开车
如果设备、管道检修过，则先要⽤氮⽓置换，置换合格后，再按照第⼀次开车过程进⾏。
5.正常操作
5.1操作指标

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