串联气相质谱仪操作规程
(一）开机步骤
1.检查氦气瓶气量是否充足，总压需＞2MPa，分压在0.4～0.6MP。如需使用双MS则要开氮气，氮气分压需＞0.5MPa。
若气体不足，则需更换气瓶。更换气瓶时需注意关闭总压阀与分压阀：待气瓶换好后，用检漏液检查阀门连接处是否有漏气。
2.开机之前先检查泵油颜是否清亮、油量是否在最高与最低限值内、托盘内是否有油泄露。泵油3-6个月换一次，但也根据实际使用情况确定是否需要换泵油。泵下不能垫纸以防运行时泵温度过高引起燃烧。
3.打开GC/MS Triple Quad和GC System设备的开关。如果长时间未开机，按下GC/MS Triple Quad设备开关后拧紧放空阀，用手向右侧推前段真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢（约1-2min），涡轮泵开始工作，屏幕显示启动后松开。（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧）
4.待系统稳定后，点击电脑桌面图标“GC-QQQ”，弹出对话框点击进入“调谐”→“手动调谐”→“真空控制”→“抽真空”。抽真空10min左右如果涡轮泵转速需达到100%、功率达到45.5，高真空达到7.9×10E-5，低真空达到1.9×10E2，否则说明有漏气，检查侧板是否压正、柱子是否拧紧。若离子源真空箱未打开过抽真空时间一般为40min，若打开过，则需4h。
5.开机后先检漏气象
气象一般漏气点及处理方法：
（1） 进样口隔垫
检查进样口漏气的方法是在进样口不分流的情况下，在GC键盘上按两下预运行，查看进样口总流量，如果大于5ml/min，则说明进样口漏气，需更换隔垫。一般自动进样情况下进样100针后更换隔垫。
（2） 谱柱与进样口连接处
（3）“O”型圈松动 由于热膨胀的缘故，在数次受热与冷却后，“O”型圈可能会松动，应检查其密封性。
6.待涡轮泵转速及功率都达到预定值后做空气水检查。空气水检查结果中H2O与m/z的比值应小于10%，O2与m/z的比值应小于2.5%。如果达不到则需要继续抽真空2～4小时：若还是达不到则说明可能是进样口有漏气。
7.空气水检查结果合格后在“调谐”→“自动调谐”。若调谐时出现“GC载气过高”的对话框的话，可在“Instrument GC”参数选项中，将谱柱2的压力减少，从而使得流速小于2.5mL/min，再进入“调谐”，或者直接关闭谱柱2的压力。调谐约8min。
调谐报告查看内容：
（1） 在QI分析器中：
m/z | 同位素 | 同位素比率 |
69 | 70 | 1.1.% |
219 | 220 | 4.3% |
502 | 503 | 10.2% |
其中同位素数值与上表中数值相差不超过1，同位素比率数值与上表中数值相差不超过1%为正常，若超过则再次进行调谐。
（2）真空结果中涡轮泵转速为100%，功率为45.5W。
（3）检测器中查看EMV是否小于2500V，如果大于2500V则说明离子源被污染，需要清洗离子源。同时如果两次调谐结果中EMV值相差大于200V也说明离子源被污染。
8.以上所有参数满足后即可新建或调用方法开始实验。
（二）新建方法
点击软件上的“编辑”图标，根据出现对话框提示进行每一步的设置。
1． 进样方式（手动进样或自动进样）、进样口位置（前进样口或后进样口）、进样量（1μL）。
（1）若自动进样则还需设置进样前清洗体积、用样品洗针次数、溶剂洗针次数、赶气泡针抽吸次数、进样针抽打速度及次数、进样后洗针速度。
2． GC配置参数：
（1）进样口：进样口温度（270℃）。
（2） 在模式下拉式箭头里选择分流或不分流。分流时要输入分流比或分流流量，分流时设置载气节省，分流比小于20:1时无需设置载气节省。在不使用仪器时打开载气节省。
（3）打开隔垫吹扫，输入吹扫流量。
（4）设置碰撞池EPC流量（He：2.25ml/min，N2：1.5ml/min）。
（5）谱柱：谱柱1保持恒流1.2ml/min、谱柱2保持恒压1.5psi。
（6）柱箱：设置升温程序，最高温度为300℃。
（7）辅助加热器打开，温度为280℃。
3. MS配置设置：
（1）选择调谐好的文件，使用自动调谐文件l。
（2）设置溶剂延迟时间，否则大量溶剂会烧坏MS灯丝，同时对检测器寿命也有影响。
（3）EMV选择增益；EM Saver为1×10E8，用以保护电子追踪器。
（4）运行前的选择框一般不选。
（5）时间过滤为0.7s。
（6）离子源为EI离子源，离子源温度为230℃（最高温度为350℃）
（7）单MS时采集数据模式为SIM（选择性离子扫描）或Scan（全扫描）；双MS时设定扫描模式为MRM（多重反应监测）（需开氮气）。
（8）电子能量为-70eV。
（9）编辑QQQ质谱扫描参数的时间表。每个时间段编辑内容包括：化合物名称，内标，停留时间，通过设定扫描时间来保证循环时间在3~5。并设置母离子、子离子及碰撞能量。双MS时需设置前级离子及产物离子。
全部编辑好后给方法取名并保存。
方法设定好后即可运行方法。每天走样结束后需降低柱箱温度至40℃、进样口温度为70℃。
（三）运行方法
手动进样时点击运行方法后填入：操作者姓名、文件路径、文件名等信息，点击确定运行方法。
自动进样时在序列菜单下编辑一个运行序列，依次输入样品名称、瓶号、方法名、文件名、样品类型等相关信息，点击确定运行序列。
（四）关机步骤
(1）选择关机程序文件。
(2）在“调谐”→“手动调谐”→“真空控制”下点击放空（放空时间一般为40min左右）。点击放空后涡轮泵转速、离子源加热器、电脑桌面图标有箭头MS1 及MS2温度会自动降低，同时确认进样口加热器、柱箱温度及辅助加热器温度是否关闭。
（3）待涡轮泵转速＜20%、离子源加热器温度＜150℃，MS加热器温度小于100℃时，关闭电脑和运行设备。
（4）关闭电源、气体。
（五）谱柱的老化
在谱柱首次安装和谱柱流失（在谱柱加热时载气带走谱柱上固定相的现象）严重时，要对谱柱进行老化。因为谱柱流失会将微量的固定相沉淀在MS离子源中，会污染离子源并降低MS的灵敏度。在谱柱初次老化时，谱柱与MS不可连接，因为新谱柱中含较多杂质，大量杂质如果进入MS会污染离子源。如果不是新谱柱老化，可不必断开与MS的连接。
设置柱箱程序升温：从室温开始，最高温度应高于平时运行最高温度20-30℃，低于仪器最高温度20-30℃，升温速率为10~15℃/min，并在最高温度保持3-4h。
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