不同厂家雷公藤多苷片的质量控制及其快速鉴别方法研究
不同厂家雷公藤多苷片的质量控制及其快速鉴别方法研究
王秀文; 闫润红; 宋晓娟
【期刊名称】《《广州化工》》
【年(卷),期】2019(047)023
【总页数】3页(P100-102)
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法; 雷公藤多苷片; 镉; FTIR; 质量控制
【作 者】王秀文; 闫润红; 宋晓娟
【作者单位】山西中医药大学 山西 晋中 030619
【正文语种】中 文
【中图分类】O657.72; R284.1
雷公藤多苷系雷公藤去皮根心经提取精制后得到的有效组分，现代药理研究表明其具有较强的抗炎，免疫抑制，抗肿瘤等药理作用[1]。近几年来临床常用于类风湿性关节炎、肾病综合征、自身免疫肝炎和皮肤病等[2]。本身不含重金属的常用中药，由于种植环境、贮存、运输、炮制加工及制剂生产过程等因素导致重金属污染[3]。因而中药中重金属已成为国内外关注的焦点问题，对中药进行重金属控制十分必要[4]。许多学者对多种中药及其制剂的重金属进行了研究[5-7]，但是对于雷公藤及其制剂中重金属的研究较少[8]。红外光谱法具有快速、简便、无损等特点，它可以全面反应中药分子结构，因而越来越多的应用到中药材及中药制剂的质量检测中[9]。另外，由于15版中国药典没有对雷公藤及其制剂进行收载，为了控制药品质量，保证药效，本文采用石墨炉原子吸收光谱法来测定雷公藤多苷片中重金属镉的含量；并采用红外吸收光谱法测定不同厂家不同批号的雷公藤多苷片的吸收光谱，以期为雷公藤多苷片的质量控制提供一定的参考依据。
1 实 验
1.1 仪 器
TAS-900原子吸收分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司；FA224电子天平，上海
舜华恒平科学仪器有限公司；Nicolet系列傅立叶变换红外光谱仪，赛默飞世尔科技有限公司。
1.2 试药与试剂
A厂家(批号：140203，150302，150902)；B厂家(批号：20140402，20140501，20151202)；C厂家(批号：141203，150501)(各批号药品均购买于太原市各大药店)；硝酸(分析纯)，成都市科龙化工试剂厂；去离子水(娃哈哈纯净水)；镉标准物质，国家有金属及电子材料分析测试中心；溴化钾(光谱纯)，西安大丰收生物科技有限公司。
2 实验方法
2.1 石墨炉原子吸收仪器工作条件
波长为228.8 nm，灯电流2.0 mA，狭缝宽度0.4 nm，负高压300.0 V，载气为氩气，峰高测量，进样量为10 μL。电工证年审
表1 石墨炉加热程序Table 1 The Heating Procedure of Graphite Furnace阶段温度/℃升温时间/s保持时间/s蒸发阶段1201510灰化阶段600515原子化阶段170003净化阶段180012
2.2 原子吸收光谱法供试品溶液的制备
各个批号药品分别取一片，精密称定，将药品研细，置100 mL锥形瓶中，加入硝酸10 mL，封口放置过夜，次日在电炉上加热消解，待白烟散尽后停止加热，冷却至室温，加1%硝酸定容至25 mL容量瓶中，摇匀，过滤，取澄清滤液作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液。
2.3 原子吸收光谱法标准曲线的制备
将镉标准物质用1%硝酸配制成1 μg·mL-1的标准储备液，于低温保存。分别精密量取该储备液0.6、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0 mL于100 mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容，制成每毫升含镉6.0、10.0、12.0、14.0、16.0、18.0、20.0 ng的溶液，作为标准系列溶液。精密吸取上述六种浓度的标准溶液各10 μL，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，得线性回归方程，线性回归方程为A=0.015c-0.002，r=0.9990。
2.4 红外光谱法样品的制备及扫描条件
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取溴化钾细粉适量，置玛瑙乳钵中研成细粉，用10吨的压力压成厚度约2 mm的透明溴化钾空白薄片。以此空白薄片为背景进行扫描，将样品与溴化钾按1:100的比例研磨均匀，取混合物适量压片，并进行红外光谱扫描。红外光谱扫描条件为分辨率4 cm-1，测定范围4000～500 cm-1，每个样品累计扫描20次，自动大气背景扣除。
3 石墨炉原子吸收光谱方法学考察
3.1 检出限试验
对空白溶液平行测定15次，测得吸光度，记录其标准偏差，采用标准偏差的3倍除以标准曲线的斜率所对应的样品浓度为检出限。测得其吸光度分别为0.061、0.064、0.057、0.063、0.058、0.060、0.057、0.062、0.061、0.058、0.060、0.062、0.061、0.060、0.063。计算其检出限为7.3 ng·mL-1。
3.2 精密度试验
以6 ng·mL-1镉标准溶液进样，重复测定6次，吸光度的RSD为1.6%。结果表明，仪器精密度良好。
3.3 重复性试验
取C厂家批号为141203的药品进行测定，按“2.1”项下方法制备供试品溶液，平行试验5份，吸光度的RSD为1.6%，结果表明，此方法重现性良好。
3.4 加样回收率试验 
取C厂家批号为141203的药品一片，精密称定，将药品研细，精密称取半片质量，置于100 mL容量瓶中，精密加入6 ng·mL-1镉标准溶液12.5 mL，按“2.1”项下方法制备供试品溶液，平行测定5份。平均加样回收率为99.12%，结果表明，此方法的准确度良好。
3.5 稳定性试验
取C厂家批号为141203的药品测定，放置0、2、4、6、8 h后进行测定，吸光度的RSD为0.87%，结果表明，该溶液在8 h内稳定性良好。
4 结果与讨论
4.1 原子吸收光谱镉含量测定结果与结论
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表2 各批号药品中镉元素含量测定结果Table 2 The determination of cadmium in pharmaceutical batches序号样品批号药品质量/g吸光度A浓度/(ng·mL-1)含量/(μg·g-1)1A厂家1402030.07660.1258.52.82A厂家1503020.08150.029未检出未检出3A厂家1509020.08500.1278.62.54B厂家201404020.06020.015未检出未检出5B厂家201505010.06180.017未检出未检出6B厂家201512020.0645未检出未检出未检出7C厂家1412030.07120.092未检出未检出8C厂家1505010.06490.034未检出未检出
三个厂家八批药品测定所得镉元素的含量见表2。由表2可知，B厂家和C厂家的药品均未检出镉，A厂家有两批样品检出镉，镉含量分别为2.8和2.5 μg·g-1。
4.2 红外吸收光谱法测定结果与结论
为了进一步考察雷公藤多苷片的质量，本文测定了三个厂家八批样品的红外吸收光谱情况，结果见图1～图4。图1～图3分别是A、B和C三个厂家不同批号样品红外吸收光谱叠加图，图4是八批样品红外光谱叠加图。
马克思主义永葆生机活力的奥妙所在图1 A厂家三批样品红外光谱叠加图Fig.1 Infrared spectrum overlay of three batches of samples from manufacturer A
社会实践活动心得
图2 B厂家三批样品红外光谱叠加图Fig.2 Infrared spectrum overlay of three batches of samples from manufacturer B
小项目投资
图3 C厂家两批样品红外光谱叠加图Fig.3 Infrared spectrum overlay of three batches of samples from manufacturer C
图4 三个厂家八批样品红外光谱叠加图Fig.4 Infrared spectrum overlay of eight batches of samples from thirteen manufacturers
由图1～图3可知，同一厂家不同批号雷公藤多苷片的红外吸收谱图的峰形、峰位和峰的数目大致相同，说明同一厂家生产的药品质量相近。但是，由图4可知，三个厂家雷公藤多苷片的红外吸收光谱峰形、峰位和峰的数目均有明显差别。在3600～3200 cm-1范围内，上海厂家在3545～3280 cm-1范围内有三个吸收峰，安徽厂家在3565～3320 cm-1范围内有三个吸收峰，远大厂家在3400 cm-1左右有一个吸收峰。在3200～400 cm-1范围内，特别是指纹区，其吸收峰的峰形，峰位和峰的相对强度差别较大。因此，我们可以利用红外光谱的不同来鉴别不同厂家的产品。

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