阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的合成、鉴定和含量分析预习报告
1106060102 蔡孟煌1106060106 杜振
一.实验原理
6月节日1.阿斯匹林合成原理
gta4 xlive.dll阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。
水杨酸和反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参与反应的水杨酸和。因此必须设法对产物提纯。
乙酰水杨酸和水杨酸在冰水浴中可结晶析出，利用这一性质可除去硫酸，醋酸和。乙酰水杨酸和水杨酸均含有一个羧基，可以与碱反应生成盐。又知乙酰水杨酸纳溶于水而水杨酸钠不溶于水。故可向乙酰水杨酸和水杨酸的混合物中加入饱和碳酸氢钠溶液，经过滤便可除去水杨酸。再向溶液中加入酸，在冰水浴中使乙酰水杨酸结晶析出。便可得到较为纯净的阿司匹林晶体。
为了对合成的产品进行表征，需要对其进行进一步纯化。可以将部分产物溶于最少量的乙酸乙酯，趁热过滤除去不溶物。滤液经冷却后便可析出纯净的乙酰水杨酸晶体。
2.阿司匹林的表征原理
外交官员2.1三氯化铁反应
水杨酸及其盐在中性或弱酸条件下，与三氯化铁试液反应, 分子中的酯键受热水解，生成资金铁配合物，显紫堇。这是部分本品水解成水杨酸，三价铁离子与水杨酸的酚羟基结合所致。
2.2熔点测定原理
提纯后的乙酰水杨酸为白针状晶体，可以测定其熔点对其进行表征。由于乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。测定时应将热载体加热至120℃左右，然后放入样品进行测定。将所测得熔点与文献值进行比较，文献值为133~135℃。
2.3红外光谱测定原理
目前红外吸收光谱主要应用于未知化合物的结构测定，是最有效的分析手段之一。
红外吸收光谱主要是分子的振动产生的，转动运动也影响到振动运动而产生偶极矩的变化，因而在红外光谱区实际所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加和表现，因此红外光谱又称为分子的振转光谱。由于每一种分子中的各个原子之间的振动形式十分复杂，即使是简单的化合物，其红外光谱图也是复杂而又其特征的。因此可以通过分析化合物的红外谱图获得许多反映分子所带官能团的信息，从而对化合物进行表征。
当用一束具有连续波长的红外光照射物质时，该物质的分子就会吸收一定波
长的红外光的能量，并转化为分子的振动能量和转动能量。以波长或波数为横坐标，以透光率或吸光度为纵坐标，记录其吸收曲线，即得到该物质的红外吸收光谱。
红外光谱中，在4000~1300cm-1范围内，每一红外吸收峰都和一定的官能团相对应，这个区域成为官能团区。1300~600 cm-1区域中虽然一些吸收也对应于一定的官能团，但大量的吸收峰并不与特定官能团相对应，仅显示化合物的红外特征，称为指纹区。指纹区吸收的峰形和峰强度对判断化合物的结构有重要作用。
乙酰水杨酸，其分子中存在着苯环、芳烃C—H键、羧基、酯键等官能团和化学键，就必然在其红外谱图上出现与它们相应的吸收峰。
图1 乙酰水杨酸（阿斯匹林）在HCCl3中的红外光谱图
1.芳烃C—H伸缩振动（～3100cm-1）.羧基COOH中O-H伸缩振动(～2800cm-1) 2, 3.芳环与酯键C=O (～1750cm-1)羧基(～1700cm-1)伸缩振动4.芳环C=C-O伸缩振动5.芳环与C=O共轭，环振动吸收（～1580cm－１）  6.芳环二元取代（邻位）伸缩振动
要获得一张好的红外光谱谱图，首先要有一台好的红外光谱仪，此外还要注意制备样品的方法和技术。
制备样品时特别要注意三点：一是样品中绝不应含游离水，因为水的存在不仅会损坏吸收池，还会干
扰试样的吸收面貌；二是样品应是纯品，若含杂质，由于它们的光谱重叠，无法分析；三是样品的浓度和测试厚度要适当，因为如控制吸收峰的透射率大都处于20％～60％范围内，就能得到很好的谱图。
通常制备固体样品常用压片法和糊状法。
所谓压片法，是将1mg左右的固体样品与100mg左右的KBr混合均匀，在玛瑙研钵中研成2μm左右的细粉，装填在压膜上下垫片之间，而后在油压机上压成透明的薄片（Ф13mm），将此薄片放在固体样品吸收池中进行测定。由于KBr极易吸潮，所以要特别注意从制样到获得谱图全过程的干燥操作糊状法是指将研细的样品加几滴液体石蜡油或氟化煤油等糊剂在玛瑙研钵中研成糊状，涂到可拆的液体吸收池的盐片上，再盖上另一盐片，制成均匀的薄层用于测定。
固体样品也可以将其配制成溶液进行测定，其测定方法与液体样品测定法相
同。配制溶液时溶剂的选择很重要，一般要求溶剂一要对固体样品有较大的溶解度，二要具备在红外光区域内透明，三要对固体样品不发生强的溶剂效应，四要与固体样品特征峰不重叠，五要不腐蚀吸收池的盐片。通常用CS2，CCl4，CHCl3等作溶剂，视样品而定。溶液的浓度多配成0.05％～1.0％。
液体(含溶液)样品通常使用可拆吸收池。将样品滴在盐片上再盖上另一盐片，借助拧紧吸收池架上的螺丝来夹紧两盐片，使样品形成一薄膜，因此，液体样品法又称薄膜法。
3.阿司匹林的含量测定原理
3.1酸碱滴定法原理
乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，
结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在NaOH 或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：
由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：
直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的
粉红刚刚消失为终点。并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。
3.2紫外光度法原理
本实验采用双波长法和校正曲线法。水杨酸干扰阿司匹林的吸光度测定，在选定的两波长下测定吸光度差值。配制一系列浓度不同的标准阿司匹林溶液，在测定条件相同的情况下，分别测定其在两个波长下的吸光度，以标准浓度为横坐标，以相应吸光度差值为纵坐标，绘制△A-C关系图，在相同条件下测出试样在两波长处的吸光度，可从校正曲线上查出试样液的浓度。
二．实验仪器和药品
2.1试剂
水杨酸(CP)，(CP)，浓硫酸(AR)，95%乙醇，乙酰水杨酸，KBr(AR),HCl(AR),NaOH(AR)，乙酸乙酯(AR)，饱和NaHCO3,1%FeCl3溶液，邻苯二甲酸氢钾(AR)，1%酚酞，冰，氢氧化钠。
2.2仪器
HW-3红外烘干箱，天津市光学仪器厂；FW-4A型压片机，天津市光学仪器厂；TU-1800 UV-VIS  spectrophotometer ，北京普析分析仪器厂：水浴锅。天平，磨口锥形瓶250ml;，烧杯（250ml)，玻璃棒，布氏漏斗，吸滤瓶，移液管（2ml,5ml,25ml)，量筒（100ml)，碱式滴定管（50ml)，表面皿，定性滤纸,RY-1型熔点测定仪,Thermo紫外一可见分光光度计，分析天，玻璃漏斗，电炉，容量瓶（100ml），表面皿。
三．实验步骤
3.1阿司匹林的合成
洗面奶热卖排行榜10强图1乙酰化法合成阿司匹林所需的装置
图  2 乙酰化法制阿司匹林的过程
在125ml锥形瓶中加入2g水杨酸，5ml乙酸酐和5滴浓硫酸，摇动锥形瓶，在水浴上加热5—10min，控制水温在85—90℃。冷却至室温，即有乙酰水杨酸析出。如不结晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁并将反应物置于冰水中使冷却结晶。加入50ml 水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。减压抽滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直至所有晶体全被收集到布氏漏斗中。每次使用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽吸将溶剂尽量抽干，粗产品转移到表面皿上，在空气中风干，称重。
将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下加入25ml饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无气泡产生。抽气过滤，副产物聚合物被滤除，再用5—10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先准备的盛有4—5ml浓盐酸和10ml水混合溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸晶体析出，将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全。减压过滤，用洁净的玻璃塞挤压滤饼，尽量抽去滤液，再用冷水洗涤2到3次，抽干水分，将结晶转移到表面皿上干燥，其熔点约为133—135℃。取几粒结晶加5ml水的是试管中，加入1—2滴1%FeCl3溶液，观察颜：若变为紫，产品变质；若不变，即产品未变质。
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为得到更纯的产品，将上述结晶的一半溶于最少量的乙酸乙酯中（约需2—3ml），溶解时应在水浴上小心加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷却至室温，阿司匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴上稍
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