桌面XRD-HPTEM(修改)
XRD操作概要
一、开机
1. 依次打开墙上的总电闸、稳压电源(先开输入端,报警复位待电压稳定后再开输出端)和水冷系统。
2. 打开主机背后的红旋扭开关(竖直方向),按下衍射仪控制面板上的POWER ON按钮启动主机,等电压电流出现0 kV、0 mA后,将高压发生器开关钥匙顺时针转90°(水平方向),高压显示15 kV、5 mA,同时衍射仪将进行角度自检,大约过10秒钟高压自动升至
30 KV、10 mA。
二、联机
启动计算机,在计算机上打开软件Data Collector,输入用户名:hptem,密码:12345;进入界面后点击“Instrument-Connect”,选择样品台Flat Sample Stage,按下OK按钮。
三、X光管的老化
若之前衍射仪长期不用,则在开机之后须进行光管老化,超过100小时未使用的X光管需进行常规老化(2开机不显示桌面
0-30 分钟);超过48小时但不超过100小时未使用的X光管,需进行快速老化(15 分钟左右)。方法如下:在仪器联机的情况下,从左边框里选择“Instrument Settings-X-ray”,点击Breed按钮打开Tube Breeding对话框,at normal speed为常规老化,fast为快速老化。老化结束后电压电流将变为40 kV、10 mA。
四、升电压电流
测试前需将衍射仪升至正常的工作电压电流40 kV、40 mA。调用程序升电压电流,在“Measure-Program”弹出的对话框中选择General batch类型程序“turn on”。
五、样品测试
1. 按下衍射仪面板上的UNLOCK DOORS按钮,听到开门声后,打开玻璃门,放入样品后把门合紧,否则系统会有错误提示。
2. 点击“Measure-Program”,选择所需要运行的测量程序;在Start对话框中输入所要保存的文件名和保存目录,点击OK,测试完成后文件自动保存。
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3. 转换数据格式,在计算机上打开软件Data Viewer,“File-Open”选择要转换格式的文件,“File-Covert all”自动转换所有文件格式,转换的文件自动保存在原文件所在的文件夹。
六、降电流电压与关机
1. 关机时先将电压电流降到15 kV、5 mA,调用程序降电流电压,在“Measure-Program”弹出的对话框中选择General batch类型程序“shut down”。若仪器暂时不用而又不想关机,只须将电压电流降到40 kV、10 mA,在“Measure-Program”弹出的对话框中选择General batch类型程序“reduce”;需要恢复测量时,在“Measure-Program”弹出的对话框中选择General batch类型程序“increase”。
2. 计算机脱机,点击“Instrument-Disconnet”。退出软件Data collector后关闭计算机。
3. 将高压发生器开关钥匙逆时针转90度到垂直位置关闭高压发生器,按下衍射仪控制面板上的POWER OFF按钮,并将主机背后的红旋扭开关转至水平方向。过半分钟后依次关闭水冷机和稳压电源(先关输出端,再关输入端),最后关掉墙上的总电闸。
七.注意事项
1. 一定要关好门后再开机,否则高压自动关闭。开关门时要轻开轻关,避免猛力碰撞;每次开玻璃门都需要先按“Open door”按钮,否则门打不开。
2. 操作过程中,一定要在MEASURING指示灯灭后,才可开启机门;测试过程中切忌打开或试图打开机门。
3. 禁止直接关闭Data Collector软件。
4. 除更换狭缝外,严禁私自调节衍射仪的零部件和螺丝,以免改变光路。如果对测量角范围、步长、扫描速度等参数有特殊要求,请联系仪器负责人,切不可擅自修改测量程序的各种参数。
5. 一律采用光盘拷贝数据,严禁使用U盘。
6. 使用完毕后请务必如实填写仪器登记本,并将衍射仪内部、制样桌清理干净。
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