关于减压蒸馏赞美松树的诗
在这个实验中需要学会和掌握各种操作和原理
一、实验目的
1．应该了解减压蒸馏的原理和应用范围。
2．需要认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。
3．必须掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序.
二、实验原理
由于减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法.所以它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质.
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的.因而如用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点.这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。
减压蒸馏时物质的沸点与压力有关.有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点,则可根据图3。9的经验曲线出近似值.对于一般的高沸点有机物，当压力降低到2.67KPa（20mmHg）时,其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。当减压蒸馏在1。33－3。33KPa(10－25mmHg)之间进行时,大体上压力每相差0。133KPa(1mmHg），沸点约相差1℃.当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。
二:实验装置图
米寿的年龄是多少三、实验流程图
四、 操作要点和说明
对于常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。
1、关于蒸馏装置
这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分
(1）减压蒸馏瓶(又称克氏蒸馏瓶,也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用。
(2）冷凝管和普通蒸馏相同。
(3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是,接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管.转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中.
2、抽气装置
实验室通常用水泵或油泵进行减压。
水泵（或水循环泵）：所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6－8℃，水蒸气力为0.93—1。07KPa;在夏天，若水温为30℃，则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。
油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏.好的油泵能抽至真空度为13.3Pa.油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵并降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。
3、保护和测压装置
当用油泵进行减压蒸馏时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。缓冲瓶的作用是起缓冲和系统能大气用的，上面装有一个两通活塞.冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管没有冷凝的低沸点物质捕集起来，防止其进入后面的干燥系统或油泵中。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。例如可用冰－水、冰－盐、干冰、丙酮等冷冻剂,具体选择方案参见讲义P25上的内容。吸收塔（又称干燥塔）通常设三个：第一个装无水CaCl2汽车水箱或硅胶，吸收水汽;第二个装粒状Na0H,吸酸性气体；第三个装切片石蜡,吸烃类气体.
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。
4、操作要点及注意事项
(1）被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏，再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行.
(2）如图安装好减压蒸馏装置后，在蒸馏瓶中，加入待蒸液体（不超过容量的二分这一），先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通活塞,使体系与大气相通，启动油泵抽气，逐渐关闭二通活塞至完全关闭,注意观察瓶内的鼓泡情况(如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险,立即将二通活塞旋开些），从压力计上观察体系内的真空度是否符合要求.如果是因为漏气（而不是油泵本身效率的限制）而不能达到所需的真空度，可检查各部分塞子、橡皮管和玻璃仪器接口处连接是否紧密,必要时可用熔融的固体石蜡密封。
如果超过所需的真空度，可小心地旋转二通活塞，使其慢慢地引进少量空气，同时注意观察压力计上的读数，调节体系真空度到所需值（根据沸点与压力关系)。
调节螺旋夹，使液体中有连续平衡的小气泡产生,如无气泡，可能是螺旋夹夹得太紧，应旋松点；但也可能是毛细管已经阻塞，应予更换。
（3）在系统调节好真空度后健康证查询，开启冷凝水,选用适当的热浴（一般用油浴）加热蒸馏，蒸馏瓶圆球部至少应有三分之二浸入油浴中,在油浴中放一温度计，控制油浴温度比待蒸液体的沸点高20－30℃，使每秒钟馏出1－2滴.在整个蒸馏过程中,都要密切注意温度计和真空计的读数,及时记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。通常起始流出液比要收集的物质沸点低，这部分为前馏分，应另用接收器接收；在蒸至接近预期的温度时，只要旋转双叉尾接管，就可换个新接收瓶接收需要的物质。
两小儿辩日文言文翻译 (4)蒸馏完毕,移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），再慢慢打开二通活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状,(若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能）,然后关闭油泵和冷却水。
五：实验操作
对于本实验是对粗制的苯甲醇进行纯化。
因为苯甲醇的沸点为205。4℃，沸点较高,为防止其在高温氧化或碳化，可采用减压蒸馏纯化.但粗制的苯甲醇中，含有一定量的水分和其它低沸点物质，故要先进行常压蒸馏和水泵预减压蒸馏,才能进行油泵减压蒸馏。
在50ml梨形瓶中，加入15g粗制的苯甲醇，加入几粒沸石,安装好常压蒸馏装置，进行常压蒸馏，收集低沸点物质，温度到120℃为止，停止蒸馏。
换成减压蒸馏装置，用水泵再进行减压蒸馏，到60℃以前无馏分蒸出为止。
如图再换成油泵真空系统,按要求进行减压蒸馏，收集前馏分和预期温度前后两度温度范围的馏分,即为纯的苯甲醇.稳重，计算纯化过程的收率。
六、教学方法
本实验为技能性训练。在学生预习时,要求理解减压蒸馏的原理，什么时候考虑用减压蒸馏。减压蒸馏系统有哪些部分组成,它们各有什么作用?认真画好装置图.
实验时，练习如何调节真空度,如果漏气，如何密封等操作，并认真记录。
实验结束后，应讨论减压蒸馏的操作要点是什么？哪些地方不好控制，应特别小心？
七、思考题及解答
1、在怎样的情况下才用减压蒸馏?
答:沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才考虑用减压蒸馏.无线路由器怎么设置密码
2、使用油泵减压时，要有哪些吸收和保护装置?其作用是什么?
答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度.所以要有吸收和保护装置。
主要有:（1)冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔,吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体.（4)切片石腊：吸收烃类物质。
3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热,而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？
答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反.因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，就可以避免或减少之.
4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏?为什么？
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并慢慢打开二通活塞，(这样可以防止倒吸）,平衡内外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状(若放开得太快，水银柱很快上升,有冲破压力计的可能)然后关闭油泵和冷却水。
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