waters液相谱仪操作规程
液相谱仪操作规程
仪器名称：液相谱仪Waters2695型（带光电二极管阵列PDA 2998、蒸发光散射ELS 2424检测器）
光电二极管阵列一般可用5mg/L来试条件。 
第一步：准备工作
（1） 把水和有机相分别加入各瓶中。(纯水一周一换，换溶剂时需小心，不要用手触摸管道)。有机相必须为进口谱级纯度。
（2）开机
    顺序：电脑→泵→检测器→工作站
1） 泵的开启，在2695世界十大禁养名猫主机界面上直接操作。待仪器自检完毕，显示Idle后，选择Menu status进行各项操作：
a. 仪器长久不用，管路干了，应使用Dry prime功能。
b. 每次开机，都要用Wet prime功能，将要用的各个通道冲洗一遍（A为甲醇，C为乙腈，D为纯水），排除气泡。此过程流动相不通过柱子。具体操作为：用方向键选择一个通道，比例调成100%，其余通道为0%，在direct function 中选择wet prime，按默认值进行。冲洗完成后，进行下一个通道的冲洗，直到完成。仪器使用过程中，如果哪个通道更换或增加了溶剂，都要用Wet prime将此通道冲洗一遍。
c. 温度设置：直接将柱温设置成所需温度，一般为30℃。
d. Purge injection：在direct function中选择Purge injection，按默认值进行。
e. Equilibrium：将流量从0调至1mL/min，如果长久不用，不能直接调，而应逐渐将流速调至1mL/min。将通道比例调成所需比例，注意此过程流动相通过柱子，所以切记不能出现纯水通道100%的情况，纯水比例最大为95%。在direct function中选择Equilibrium，按默认值进行。
注意：每一步操作都应在仪器显示Idle状态后再进行。给女朋友讲的睡前故事
2） 检测器的开启
绿灯状态为自检；灯为黄、不闪并听见提示音，为启动完成。
3） 工作站的开启
Empower登陆：用户名为system，密码为manager
窗口左边选择项目，窗口右边选择系统（检测器）。点“确定”进入。
    检查仪器的连接情况：管理→配置→节点→窗口右边黑部分，右击→属性，显示“是”即为已连接。
第二步：创建项目
管理→创建新项目。
主要设置：
表空间：推荐设置为100MB。将支持‘全面审计追踪’前的勾去掉。源项目：选择从其他项目要拷贝的内容，一般选默认Defaults。
在登陆工作站时调用所建项目。
第三步：创建方法和方法组
（1）首先应创建仪器方法。
查看方法→仪器。
    主要设置：
泵2695：通用：单次输送体积（50毫升=1.23毫升/分） 流量：泵模式（等度/梯度）、总流量（流动相设置，调节流动相比例， 2min以后出峰较好）  温度：目标柱温（30中国电信网上营业厅积分兑换℃）、柱温范围（超出此范围仪器会发出警报）
PDA2998立秋是几月几号2021年几点：通用：灯开启打勾、启用3D通道打勾、λ范围（设置全扫波长，分离度：4.8纳米）  2D通道：设置特定波长，分离度：1.2纳米
方法编辑好后，保存方法，文件→保存。
（2）再将仪器方法保存为方法组。
查看方法→方法组：调用方法，保存。
第四步：创建样品组方法
    运行样品→样品队列。
    主要设置：
样品瓶（样品瓶所摆放位置编号）、进样体积（0.1-100μL）、进样数（第一个样品可进样两次，以稳定系统，采用第二次进样数据）、样品名称、方法组/报告方法、运行时间、下一个进样延迟。
编辑好后，保存，以后使用可直接调用。文件→保存样品组方法。
也可使用向导建立样品组和样品组方法。
第五步：查看数据
    浏览项目→通道：双击要查看的数据
数据即做即抄，以免丢失或者覆盖，不准用U盘拷贝，如实在需要谱图可告知老师用光盘刻录走。
第六步：关机
（1）待全部样品分析完后（当流动相中有缓冲溶液或盐时，需先将盐通道换到纯水中用95%的水相冲洗通道10min以去除盐，再用95%的有机相冲洗5min小米驱动以保护谱柱），房产证上写一个人和两个人的区别方可关机。首先关闭检测器，再将泵流量逐渐降为0，关闭泵，关闭电脑。
（2）为节省检测器氘灯使用时间，应尽量集中测样。频繁的开关灯也会减少氘灯寿命，离开超过4h方关灯。
（3）认真填写《大型仪器设备开放使用记录本》。

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