板蓝根颗粒中腺苷的含量测定方案
腺苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：879-200001）、甲醇（谱纯）、水（蒸馏水）、乙腈，乙醇为谱纯，其余试剂均为分析纯
（二）谱条件
1.谱柱：C18
2.流动相：甲醇-1%醋酸(梯度洗脱)
3.流速：1ml·min-1
4.柱温：30℃
5.检测波长：270nm
在此条件下，样品中腺苷与其他组份获得了较满意的分离效果，结果如下：
（三）溶液的配制
1.对照品：用电子天平精密称取100mg干燥至恒重的腺苷对照品，放置在100ml的容量瓶中，用量筒加30%甲醇溶解并稀释至刻度线，再用胶头滴管加入30%甲醇定容至刻度线，充分摇匀，用0.45μm微孔滤膜进行过滤，得到浓度为0.1mg·ml-1的腺苷为对照品溶液。
2.供试品：随机选取板蓝根颗粒样品5袋，倒入研钵中研成细粉，然后精密称取磨适量磨好的细粉(约0.5g)置5ml量瓶中，用10ml量筒量取适量的水用滴定管稀释至刻度线，置超声波清洗器超声处理60分钟，加入适量的水至刻度线，充分摇匀，放置冷却，再用1x104g离心机分离10分钟，取上分离好的清液用0.45μm微孔滤膜进行过滤后，即可得到腺苷供试品溶液。
（一）线性关系的测定
用10ml量瓶分别精密量取腺苷对照品溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml、5.0ml、10.0ml，分别倒入置10ml量瓶中，用胶头滴管加入30%甲醇稀释定容至刻度，制成不同浓度的对照品溶液，按谱条件来进样检测分析，对不同进样量的谱峰值变化进行记录。结果显示，在0.1~2.0ug范围内，以腺苷峰面积为纵坐标，以腺苷进样量(μg)为横坐标进行回归，回归方程为:Y=3.218×10X-2.19x10*(r=0.9995)，表明腺苷在0.1～0.2μm范围内与峰面值和线性关系表示良好。
（二）精密度试验
用胶头滴管精密吸取30μg·ml―¹腺苷对照品溶液20μl，这个过程需按谱条件重复进样
5次，可以测定腺苷峰面积分值，并记录峰面积，结果腺苷峰面积RSD为0.84%。表明仪器的精密度良好。
（三）重复性试验
取同一批供试品（生产批号：53021572），按供试品溶液配制来制备供试品溶液，再用电子天平精密称取0.5g,，制备6份，按样品含量测定的谱条件进行操作，可测定腺苷峰面积积分值，腺苷的平均含量RSD为1.51%。结果表明重复性良好。
（四）稳定性试验
取腺苷同一供试品（生产批号：53021752），按样品测定的方法依次进行操作，在0、1、2、4、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24h时按谱条件进行测定，分别记录腺苷峰面积积分值，结果腺苷峰面积在RSD为0.95%，表明供试品在24h内稳定。
（五）加样回收率试验
用电子天平精密称量板蓝根颗粒剂处方比例的空白辅料适量，共6份（批号：20044076），置5ml量
瓶中，然后按低、中、高3种浓度的水平分别加入10μg·ml―¹腺苷对照品溶液3.0ml、4.0ml、5.0ml，按溶液的配制进行处理及测定，并计算回收率。结果表明，腺苷进样量为0.1～2.0μm范围内线性关系良好，平均回收率为101.30%,RSD为0.89%（n=6）。
(六）样品的含量测定
按溶液的配制分别制备14批次不同厂家生产的板蓝根颗粒的样品溶液。
板蓝根颗粒试剂A批号为20200440、20200439、20200438、20200433、20200413、20200202，阳光时代制药有限公司
心情不好发朋友圈的句子板蓝根颗粒试剂B批号20190402、20190403库尔勒龙之源药业有限责任公司
板蓝根颗粒试剂C批号20044076、20044078云南白药集团股份有限公司
板蓝根颗粒试剂D批号20054068邯郸制药股份有限公司
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板蓝根颗粒试剂E批号45020903桂林三金药业有限公司
板蓝根颗粒试剂F批号20043191石家庄四药有限公司
六年级班级工作计划板蓝根颗粒试剂H批号20064950辽宁华润溪三药有限公司
依次测定记录，并计算样品中腺苷的含量。测定结果如下图所示：
（七）注意事项
1.配制溶液的注意事项
（1）配好的试剂要及时做好标签，并且标签要详细，在配试剂的时候，为了防止忘记贴标签，可以采取先贴标签，再加试剂。
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（2）配好的溶液定容时要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切，眼睛需与凹液面底部持平，否则就会导致读数偏大或偏小。
（3）把烧杯中的溶液往容量瓶中转移时，需要用玻璃棒进行引流，因为容量瓶瓶口较小，这样可以防止溶液洒出。
2.电子天平使用注意事项
（1）将电子天平置于稳定的工作台上并避免阳光直接照射在电子天平上。
（2）使用前观察水平仪气泡是否在中间，若不在中间，应调整至中间位置。
（3）开机后预热30分钟以上才能使用。
（4）避免称量物品腐蚀和损坏电子天平，具有腐蚀性的物品切记放在封闭的容器中称量。
（5）定期校验电子天平，保证其准确度。
3.恒温干燥箱使用注意事项
（1）把需要干燥处理的物品放入干燥箱内，周围应该保留一定的空间，以保持干燥箱内气流通畅，然后将箱门关闭。
（2）干燥箱温度达到设定温度后，才放入干燥的样品。
（3）定期校验干燥箱的设置温度和实际温度的误差。
4.其他注意事项
不同厂家生产的板蓝根颗粒中腺苷含量差异很大，即使是同一厂家生产的不同批次的板蓝根颗粒之间也存在较大差异
四、设计小结
在制备供试液时将板蓝根颗粒用甲醇或乙醇溶解后，进行取样品测定，但分离效果不太理想，后来将样品直接用超声波清洗器处理溶解，过滤后测定，才得出分离效果较好的现象。分别采用了乙腈-磷酸、乙腈-水、乙腈-醋酸、甲醇-磷酸、甲醇-水、甲醇-醋酸等的不同浓度、比例的等度和梯度洗脱，并记录了220、254、270、300、344、360nm等不同波长的谱图。结果都表明用甲醇-1%醋酸进行梯度洗脱，流速1ml·min-1，测定波长270nm的条件为佳，在此条件下，腺苷与板蓝根颗粒剂中的其他组分可得到较好的分离。有什么游戏好玩
通过参照相关文献，试采用高效液相谱法测定板蓝根及板蓝根颗粒腺苷的含量，结果准确，操作方便，可用于该制剂的质量检测。
五、附件材料
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图一高效液相谱仪图二电子天平
图三研钵图四超声波清洗器

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