解颂华1
氢化物发生一原子荧光法在测定茶叶中铅含量的应用
镇江市句容质量技术监督局  解颂华
【关键词】
氢化物发生一原子荧光法　茶叶  含铅量
【提要太阳是什么星】
使用AFS-820双道原子荧光光度计，建立氢化物发生原子荧光光谱法测定茶叶中微量铅。采用硝酸人工消解。美白面膜线性检测范围为0～100ug／L。方法检出限为0．26ug／L秦皇岛特产，样液加标回收率为95．0％ ～105．0％。本法适用样品消解、检测，方法简单、快速、灵敏度高、检出限低，仪器性能稳定，适合茶水中铅的检测分析。
【正文】
铅，是一种具有蓄积性、多亲和性的有毒元素，过量的铅对人体的神经系统、造血系统、消化系统、肾脏和免疫系统都有危害。对于一般人，人体内的铅主要来自食物，控制人们从
饮食中的摄取量是预防铅对人体产生危害的重要措施。为此，国家制定了各种食品中铅的允许标准，其中GB9679—88中规定：茶叶中铅的允许量≤2mg／kg 。而一些茶叶中的铅含量却往往大于该界限。因此，在茶叶卫生指标的测定中，科学而准确地测定茶叶中铅的含量显得颇为重要。
句容市地处丘陵山区，茶园公布较广，茶叶产量较大。为适
应这一特点，句容市产品质量监督检验所配备了AFS-820双道原子荧光光度计对茶叶的含铅量进行检测，从而对辖区茶叶生产中茶叶的含铅量进行有效地控制。
测定茶叶中铅含量的方法很多，其中用氢化物发生原子荧光光谱方法测定茶叶中微量铅，灵敏度高，准确度好。
1，试验步骤
1．1，样液的配置
称取0.2000g茶样于100ml锥形瓶中，加5ml混合酸(硝酸加高氯酸4比1)。摇匀浸泡加盖放
置过夜。次日置于可调式电炉上加热消解至淡黄或无，且水蒸气起，无淡黄酸雾腾起(如消解液泽较深，稍冷补加少量硝酸继续消解)待消解液稍冷，再加入20ml去离子水，在电炉上继续加热赶酸至0．5-lml，冷却后，滴加少量去离子水转入25ml容量瓶中．并加入1+1盐酸0.5ml用水准确稀释定容至25ml摇匀，放置30min后测定，同时做试剂空白。
1．2，标液的配制
取50ml的容量瓶5只，依次准确加入铅标准应用液(103ug／L)0.25ml、0.5ml、1ml、2ml、2.5ml。(各相当于5、10、20、40、50ug／L)用2%的盐酸准确定容至刻度摇匀，放置30min后待测。在配置过程中先吸取25ml 2%的盐酸再吸取标液，防止标液被器皿吸附，造成浓度损失。
1．3，载流的配制
载流选取2%的盐酸。(载流必须与标液的浓度匹配，当实验室温度高于25℃时，载流和标液的浓度可取2.5%盐酸。)
1．4，还原剂的配制
取7.5g硼氢化钾，5g氢氧化钠，5g高铁氢化钾依次入500ml容量瓶中，用去离子水准确定容至刻度摇匀。
1．5，铅测定仪器参考条件
负高压： 220V。铅空心阴极灯电流：40mA。原子化气：炉温750-800℃，炉高9.5-10mm。氩气流速：载气800ml／min。读数时间：10S，延迟1S。空白判别值＜4。校正效率：0。
1．6，用AFS-820双道原子荧光光度计制作工作曲线并测定
开机后设定好仪器工作条件并预热30 min，在菜单画面输入必要的参数，如标准溶液的浓度；样品溶液的重复测量次数；样品稀释倍数；结果的浓度单位。测定时，首先进入空白值测量状态，连续用标准空白溶液进样，读数稳定后转入标准系列测量，绘制出工作曲线。
序号
浓度值C(ug／L)
荧光强度值If
S1
5
46.9
S2
10
91.8
S3
20
174.8
S4
40
332.3
S5
50
426.0
相关系数：0.9996      线性方程：If=8.3683*C+4.3003
测定样品溶液前，再次进入空白值测量状态，以试剂空白溶液进样并扣底。随后按设定顺序依次测定样品溶液。得出pb分析报告：                                 
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样液号
荧光强度值If
浓度值C(ug／L)
1
580.0
68.8
2
644.5
76.5
检测结果pb
72.7 ug／L
(为提高测定的准确性，在测量过程中一定要测量铅的废液，废液的PH值为8-9时较准确。)
进行回收率试验得出报告：
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序号
加入量(ug)
测得量(ug)
回收率(%)
1
1
0.95
95.0
2
2
1.930
96.5
3
3
3.069
102.3
4
4
4.200
105.0
5
5
4.915
98.3
由回收率试验可知实验的准确性符合要求，测得结果正确。
2，影响本方法准确性的因素
2．1酸度对结果的影响
本反应体系中酸度的强弱对结果有直接影响，过高、过低的
PH值都不利于pb的生成。而茶样在热消解过程中必须加一定量的
酸，故为保持反应体系酸度的一致性，我所在试验中选用优质醇。消解后最好采用水浴法先赶酸、再加酸的措施，可使反应最为彻底。
2．2反应时间对结果的影响
反应液最佳放置时间为1—2hr，时间过短，反应不彻底，表现为Pb含量偏低及双样平行性差；时间过长，若储存在冰箱中，尽管铅含量相对较稳定，可对工作效率不利。
通过实验可知，使用AFS-820双道原子荧光光度计，建立氢化物发生原子荧光光谱法测定
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茶叶中微量铅。方法简单、快速、灵敏度高、检出限低，仪器性能稳定，适合茶水中铅的检测分析。
现在一些茶园和商家对茶叶中铅指标的检测还不是十分重视，但随着生活水平的提高，人们对绿食品，无污染食品的需求将日益增长，而现代工业文明所带来的环境污染正与人们的意愿背道而驰。不久的将来，茶叶中铅指标的测定会同茶叶农残检测一样受到足够的重视。因此，氢化物发生一原子荧光光谱法在茶叶铅测定中的应用，为快速、可靠地进行大批量茶样铅的测定创造了条件。
白酒中甲醇和杂醇油气相谱分析
镇江市句容质量技术监督局  解颂华
【关键词】
SP6800A气相谱仪  谱分析  甲醇 杂醇油
【提要】
使用SP6800A气相谱仪，配置FID检测器，采用气相谱法对白酒中的甲醇、杂醇油(异丁醇、异戊醇)进行精确分析。
【正文】
我们喝的白酒中主要成份是酒精，酒精学名无水乙醇(CH3CH2OH)，为无透明易挥发液体，能与水、二氧甲烷及乙醇混合，易吸水。近年来我国白酒产量和消费量都有大幅增长，为对白酒品质进行有效控制，国家质监总局于1994年3月15日发布12月1日实施了GB/T 394.2－94《酒精通用试验方法》；于2002年11月29日发布12月1日实施了GB/T 678-1990 《化学试剂 无水乙醇》标准。特别是GB2757-81《蒸馏酒及配制酒卫生标准》对白酒中的甲醇和杂醇油(异丁醇、异戊醇)含量有了严格的规定。(甲醇：以谷类为原料都≤0.04 g／100ml、以薯类干及代用品为原料者≤0.12 g／100ml；杂醇油：≤0.20 g／100ml)。

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