二、适用范围:适用于JJG705-2002液相谱仪操作、维修保养。
三、编制依据:《JJG705-2002液相谱仪使用说明书》
四、责任者:QC检验员。
五、内容:
(一)操作规程:
1开机:依次打开稳压器、电脑、打印机电源开关,再打开泵及检测器电源。
2设置流速:按上下键设置所需流速(ml/min)。
3波长的设置:按编辑键EDIT,再按NEXT,到WL,根据需要,输入波长,按ENTER确定。
4更换流动相(祥见“维修保养规程”中3“流动相的更换原则和方法”):先停泵,待压力降低(出液管口不滴液)后,将滤头放入新的流动相中,旋松排液口,用大针管抽出空气泡(观察流动相的管道中是否有气泡,若有气泡需完全抽出),抽过渡液(气泡时可按住出液管口。旋紧排液口。降低流速,按下RUN/STOP键,开始运行。十分钟后,再调回所需流速,继续运行至显示屏基本稳定。
5进样(进样前检查工作站是否提示采样,详细步骤见6):进样阀应在左位(load),插入针头,快速推针(废液出口应有液体滴出);再将进样阀扳到右位(inject),开始采样。
6 工作站的使用:
6.1 在电脑桌面上双击“江申”工作站,打开工作站。
6.2 单击“文件”,选择“新建实验方法”;
6.3单击“编辑”,选择“完整实验方法”,依次设置“实验参数”、“积分定量参数”、
“报告参数”、“校正参数”、“记录实验方法”等;
6.4 单击“操作”,选择“数据采样”,自动走基线,提示采样,插入针头、推针、扳阀后,自动采样。
6.5 根据需要可利用主菜单中的“操作”、“谱图”对图谱进行查看、比较、变换等操作。
6.6 单击“打印”,选择“编辑报告注释”,编辑完后,即可打印图谱。
7检测完毕后,液路的清洗:
7.1 先用流动相冲洗干净(无峰为干净);
7.2按流动相的更换方法更换为新的流动相或封存液
8 检测完毕后,进样阀的清洗:
用流动相或与样品及流动相相溶的其他溶剂,冲洗进样阀,进样阀在左、右位都须清洗,且应多注入几针清洗。
9 关机:关闭工作站、电脑,再依次关闭泵、检测器、电脑、打印机及稳压器电源。
10清洁仪器,罩上防尘罩。
(二)维修保养规程:
1 液路的封存:通常用85%的甲醇水溶液封存。
黄秋葵的做法2 液路的保护:(原则:更换流动相或流动相与封存液更换时,要相溶。祥见3)。
3 流动相的更换原则和方法:
3.1 流动相的更换原则:
3.1.1流动相之间或流动相与封存液之间能相溶,可直接更换;
3.1.2 若流动相之间或流动相与封存液之间不能相溶,且都不含有酸、碱、盐,可寻与两相都相溶的溶剂作为过渡液,达到更换的目的。
3.1.3若含有酸、碱、盐的流动相与不含有酸、碱、盐的流动相或封存液更换时,用水高(甲醇:水为5:95)或水作为过渡液,达到更换的目的。
3.2流动相的更换方法:先停泵,待压力降低(出液管口不滴液)后,将滤头放入新的流动相中,旋松排液口,用大针管抽出空气泡(观察流动相的管道中是否有气泡,若有气泡需完全抽出),抽过渡液(气泡时可按住出液管口。旋紧排液口。降低流速,按下RUN/STOP键,开始运行。十分钟后,再调回所需流速,继续运行至显示屏基本稳定。
4 检测完毕后液路的清洗:
4.1 先用流动相冲洗干净(无峰为干净);
4.2按流动相的更换方法更换为新的流动相或封存液
5注意事项:
5.1泵运行时,必须有流动相,避免空运行;
5.2 废液瓶满后应及时清除。
5.3必须使用专用平头针进样。
5.4更换流动相时,压力有改变,更换流动相后,应降低流速,,过十分钟后再调回流速。
5.5室温、气流保持恒定。
5.6 流动相主份改变,保留时间改变。所以,对照品与样品必须平行配制;且同一样品,流速保持恒定。
5.7走流动相时观察显示屏是否稳定,稳定后,开始进样。
5.8 进样时进针、推针、扳阀速度尽量保持一致。
5.9 OVER RANGE灯亮时表示浓度较高,需降低浓度检测。
信号超量程灯亮(OVER RANGE) a、氘灯未点亮或R、
S值小于200
b、R值正常(几千或几
万),S值小于200,检测池
中有气泡或强吸收物质
a、检查氘灯能量是否足够,调
整放大倍数
b、排除气泡
液晶显示屏(LCD)不亮a、面板与电路板的扁平
线松动
b、电路板上LCD驱动电
路故障
c、面板上的LCD故障
a、插好扁平线
b、检修或更换电路板
c、检修或更换面板
液晶显示屏(LCD)出现怪码a、面板与电路板的扁平
线短线寒食节纪念谁
b、电路板上LCD故障
c、电路板上LCD驱动
电路故障
a、检修扁平线
b、检修或更换电路板
c、更换检测器电路板
开机时不能进入参数设定状态或键盘失灵a、键盘中内键滑动或短
路
b、电路板故障
c、扁平线故障
a、更换面板
b、检修或更换电路板
c、检修或更换扁平线
信号输出出现尖峰或锯齿峰a、检测池中有气泡且不
断长大
幼儿园中班开学寄语b:检测池中漏进空气
a、排除气泡并超声流动相
b、检查检测池
基线漂移噪声大a:检测池窗口污染
b:检测池漏液a、拆开检测池,清洗部件b、拧紧检测池的八个螺丝
基线漂移或有规律的波动a、流动相不干净
b:流动相背景吸收大
a、过滤或更换流动相
b、更换流动相
基线噪声大而且有尖峰a、氘灯能量不足
b、氘灯电池故障a、更换氘灯
b、检修或更换氘灯电池
基线随着泵的运行周期有规律的波动a、输液泵脉动过大(S值
波动大,而R值正常)
初中考不上高中咋办b、流动相背景吸收大(S
值比正常小)
什么品牌的奶粉好
a、检修输液泵
b、更换流动相
进样后不出峰a、面板上AU值不变,R、
S值大于65000
哭泣的拼音b、信号连接是否正确
c、电路板故障
a、重新设定放大倍数
b、重新接好信号线
c、检修或更换电路板
信号输出峰小a、检查FS参数
b、信号线接在记录仪输
出上
a、重新设定FS参数
b、信号线接在积分仪输出上
信号的零点电压太高a、检测清零a、检测清零
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