化成箔的制备方法及其应用的制作流程
化成箔的制备方法及其应用的制作流程
本技术涉及化成箔的制备方法及其应用，具体提出了化成箔的制备方法，该方法包括：将腐蚀箔在己二酸铵水溶液中进行三级化成处理；将三级化成处理后的腐蚀箔在磷酸水溶液中进行浸渍处理；将浸渍处理后的腐蚀箔在己二酸铵水溶液中进行第四级化成处理；将第四级化成处理后的腐蚀箔进行第一热处理；将第一热处理后的腐蚀箔进行第五级化成处理，以便获得所述化成箔，所述第五级化成处理是在有机膦酸和离子液体的醇类溶液中进行的。相比现有技术中的化成箔，该方法制备的化成箔在到达电压基本一致的情况下，比容没有衰减，同时耐水性显著增强。
技术要求
1.一种化成箔的制备方法，其特征在于，包括：
将腐蚀箔在己二酸铵水溶液中进行三级化成处理；
将三级化成处理后的腐蚀箔在磷酸水溶液中进行浸渍处理；
将浸渍处理后的腐蚀箔在己二酸铵水溶液中进行第四级化成处理；
将第四级化成处理后的腐蚀箔进行第一热处理；
将第一热处理后的腐蚀箔进行第五级化成处理，所述第五级化成处理是在有机膦酸和离
子液体的醇类溶液中进行的。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子液体为羧基功能化离子液体；
任选地，所述羧基功能化离子液体中，阳离子为1-羧甲基-3-甲基咪唑阳离子或1-羧乙基-3-甲基咪唑阳离子，阴离子为硝酸离子、双(三氟甲烷磺酰)亚胺离子或硫酸氢根离子；
优选地，所述离子液体包括选自1-羧乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑硝酸盐、1-羧乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-羧甲基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐、1-羧甲基-3-甲基咪唑硝酸盐或1-羧甲基-3-甲基咪唑硫酸氢盐的至少之一；
任选地，所述有机膦酸包括选自次氮基三亚甲基三膦酸、羟基亚乙基二膦酸或二乙烯三奶粉排名
胺五亚甲基膦酸的至少之一；
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任选地，所述醇类包括选自乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇，1,3-丙二醇、苯甲醇或环己醇的至少之一。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机膦酸：所述离子液体：所述醇类的质量比为1～3：5～8：89～94。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一热处理为真空热处理；
任选地，所述第一热处理中，真空度不高于200Pa；
任选地，所述第一热处理是在温度为400～550℃的条件下进行的；
任选地，所述第一热处理的时间为5～10min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括：将第五级化成处理后的腐蚀箔进行第二热处理。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第二热处理是在氩气氛围下进行的；
精神损失赔偿任选地，所述第二热处理是在温度为200～300℃的条件下进行的；
任选地，所述第二热处理的时间为5～10min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三级化成处理中，第一级化成处理是在电压为8～12V的条件下进行的，
任选地，第二级化成处理是在电压为18～25V的条件下进行的，
任选地，第三级化成处理是在电压为32～36V的条件下进行的；
任选地，所述第四级化成处理是在电压为32～36V的条件下进行的；历史上最大的地震
任选地，所述第五级化成处理是在电压为32～36V的条件下进行的；
任选地，所述第一级化成处理、第二级化成处理、第三级化成处理和第四级化成处理是在温度为70～80℃的条件下进行的；
四级流程任选地，所述第五级化成处理是在温度为50～70℃的条件下进行的；
任选地，所述第一级化成处理、第二级化成处理、第三级化成处理和第四级化成处理的时间为5～10min；
任选地，所述第五级化成处理的时间为4～8min；
任选地，所述浸渍处理是在温度为30～50℃的条件下进行的；
任选地，所述浸渍处理的时间为4～8min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述己二酸铵水溶液中，己二酸铵的质量分数为5～10％；
任选地，所述磷酸水溶液中，所述磷酸的质量分数为1～3％。
9.一种化成箔，其特征在于，根据权利要求1～8任一项所述的方法制备得到。
10.一种电解电容器，其特征在于，包括：权利要求9所述的化成箔。
技术说明书
化成箔的制备方法及其应用
技术领域
本技术涉及铝电解电容器用阳极腐蚀化成箔领域，具体地，本技术涉及化成箔的制备方法及其应用。
背景技术
随着电子设备整机小型化的发展，对铝电解电容器的体积缩小和比容提高提出了迫切需要，阳极化成箔作为铝电解电容器中的核心材料，对电容器的各种特性起决定性作用。现有的低压阳极箔化成工艺一般是在硼酸和硼砂的溶液、己二酸盐水溶液中进行三级化成、高温热处理，四级化成，最后磷酸二氢铵溶液中浸渍处理。在低压铝电解电容中，电解液的水分含量较高，电极箔表面的氧化膜和水发生水合反应，生产水合氧化铝或者氢氧化铝，导致电极箔的耐受电压降低，漏电流增大。水合反应的同时也会产生氢气，造成电容器壳内压上升，导致电容器起鼓漏液甚至爆壳，影响电容器以及电子产品的工作寿命，造成安全问题。
中国专利CN201811533670.4公开了一种提高化成箔耐水性的工艺方法，在特征在于，包括以下步骤：1.将化成箔浸泡为磷酸水溶液中，然后用离子水冲洗；2.将步骤1冲洗后的化成箔进行高温热处理；3.将步骤2进行高温热处理后的化成箔浸泡为已二酸铵和磷酸二氢铵
的混合液中，用离子水清洗；4.将冲洗后的化成箔浸泡为聚丙稀酸钠中，然后用离子水清洗；5.将步骤4冲洗后的化成箔进行常温热处理；6.待步骤5热处理后的化成箔降温完毕后取出处理后的化成箔。电脑锁屏怎么设置
中国专利CN 201711084924.4公开了一种提高低压电极箔耐水性的处理方法和应用，其特征在于，包括以下步骤：该方法将腐蚀处理后的铝箔置于壬二酸和壬二酸盐的水溶液中，化成水洗后放入钛酸丙酯水溶液中浸渍后，再置于壬二酸及壬二酸盐的水溶液中，化成水洗后放入磷酸水溶液，在温度为30～45℃，进行钝化处理，然后在400～600℃进行热处理，水洗后的铝箔置于磷酸钛水溶液中，化成水洗后烘干，得到低压电极箔。
上述现有技术公开的制备方法得到的低压化成箔的耐水性能仍然较差，存在进一步改进的空间。
技术内容
本申请是基于技术人对以下事实和问题的发现和认识作出的：
常规的改善低压化成箔的耐水性的方法是在前处理或者化成中使用含磷物质，与化成箔表
面水合氧化铝或氢氧化铝反应生成磷酸铝，起到增强耐水性作用。因化成反应一般在水性溶液体系中进行，氧化膜表面必然会产生大量的水合氧化铝或氢氧化铝，这些物质的耐水性差。虽然一方面可以通过热处理，促使其部分失水转变成耐水性较好的晶型氧化铝膜；另一方面，通过在与磷酸或者磷酸盐物质作用时，将部分溶解掉或转换为磷化膜，但通过这两种作用也仅使得少量水合氧化铝或氢氧化铝发生了转化或溶解，仍有大量水合氧化铝或氢氧化铝存在，导致化成箔的耐水性不好。基于上述问题，本申请技术人提出了一种化成箔的新的制备方法，相比于传统的化成箔，该方法制备获得的化成箔的耐水性显著增强。
为此，在本技术的第一方面，本技术提出了一种化成箔的制备方法。根据本技术的实施例，所述方法包括：将腐蚀箔在己二酸铵水溶液中进行三级化成处理；将三级化成处理后的腐蚀箔在磷酸水溶液中进行浸渍处理；将浸渍处理后的腐蚀箔在己二酸铵水溶液中进行第四级化成处理；将第四级化成处理后的腐蚀箔进行第一热处理；将第一热处理后的腐蚀箔进行第五级化成处理，以便获得所述化成箔，所述第五级化成处理是在有机膦酸和离子液体的醇类溶液中进行的。技术人发现，在第五级化成处理时使用非水系化成液替代水系化成液，可以避免修补化成时再次产生水合氧化铝或氢氧化铝。然而，在有机溶剂体系中，
一般的无机盐类溶解性不好，使得液体的电导率不够，从而无法用于化成中。离子液体在具有很高的电导率的同时为液体状态，可以与有机溶剂以任意比例互溶，因此，可以采用离子液体代替传统的无机盐。不过，由于离子液体具有高电导和高氧化效率特性，所以在化成加电情况下，离子液体会优先分解消耗，使得化成液不稳定，化成箔的性能均一性会较差；同时在高电压下，离子液体容易分解，进一步限制了其使用范围。而本申请技术人通过大量实验发现，有机膦酸具有良好的螯合、低限抑制能力，与离子液体之间能形成很强的络合作用，一方面可以稳定离子液体，提高其分解电压，同时可以通过控制有机膦酸的添加量，调控离子液体的消耗速率，使得化成液体的组成在可控范围内，进而保障化成箔性能的均一性。另一方面，离子液体和有机膦酸的协同作用，使得在氧化膜生成后，随之能快速在其表面形成致密和广泛的磷化膜层，有效避免水系化成中存在的磷化反应和水合劣化反应的竞争，进一步提高化成箔的耐水性。另外，醇类有机溶剂含有大量羟基，可以与有机膦酸以及离子液体络合形成氢键，从而进一步增强离子液体和有机膦酸的溶解量和稳定性。由此，在第五级化成处理时通过离子液体、有机磷酸以及醇类溶剂的相互协同配合，使得根据本技术实施例的方法制备的化成箔相比现有技术中的化成箔，能够在到达电压基本一致的情况下，比容没有衰减，同时耐水性显著增强。

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