强电解质极限摩尔电导率的测定
强电解质极限摩尔电导率的测定
强电解质极限摩尔电导率的测定
电导率仪的使用⼀实验⽬的:
1、理解溶液的电导、电导率和摩尔电导率的概念。
2、掌握由强电解质稀溶液的电导率测定极限摩尔电导率的⽅法。
3、⽤电导仪测定KCl溶液的摩尔电导率，并⽤作图外推求其极限摩尔电导。
⼆实验简要原理
三仪器药品，实验所需的⽂献数据及其来源
1、仪器试剂
仪器：电导率仪（附：电导电极）1套; 超级恒温槽1
套;
容量瓶(100mL)：7只; 移液管(1mL，5mL，10mL) 各1只;
药品：KCl 0.1000mol/L溶液; 电导⽔(κ < 1x10-4S.m-1)；蒸馏⽔。
2、⽂献数据
四预习提问（对原理，重要操作步骤，注意事项、数据处理提问？
1）本实验应该注意的事项是什么？
2）弱电解质能否如此测定？为什么？若想通过此法求醋酸的∧m∞值，应如何求？3）溶液电导率的测定在化学领域中都有那些应⽤？
4）⽤电导率仪测得的电导数值，准确度怎么样？为什么？
5）如果使⽤的电导电极所标的电极常数不准确，你能否设计⼀种⽅法利⽤DDS-11A型电导率仪将其矫正。6）强电解质的电导率与溶液浓度的关系，强电解质的摩尔电导率与溶液浓度的关系？
7）弱电解质的电导率与溶液浓度的关系，弱电解质的摩尔电导率与溶液浓度的关系？
五实验结果要求（⽂献值和本实验的要求的误差范围）
1、将测量值与⽂献值⽐较。误差范围±0.3％，若显著的偏差，应说明原因。
六影响实验结果的⼀些因数
影响电导率的因素：
电解质溶液电导率⼤⼩主要取决于两⽅⾯： 1.离⼦的多少； 2.离⼦的运动速度
外界条件的影响：
a. 温度温度越⾼，离⼦的运动速度v越⼤，电导率越⼤；
b. 溶剂粘度溶剂粘度越⼤，v越⼩，电导率越⼩
离⼦本性：
a. ⽔化离⼦半径r半径r越⼤，则v越⼩，电导率越⼩
b. 离⼦价数离⼦价数越⼤，则v越⼤，电导率越⼤
c.特殊迁移⽅式 H＋、OH－是⼀般离⼦导电能⼒5－8倍
电解质溶液浓度：
浓度增加时，⼀⽅⾯，离⼦数增加；另⼀⽅⾯，由于弛豫效应、电泳效应，离⼦运动速度减⼩。
七实验内容中的思考题回答
见教师辅导
⼋实验数据记录的表格
１、实验数据记录
室温：℃⼤⽓压⼒：pa
蒸馏⽔：κ（⽔）=µS
九实验数据处理举例
室温： 25 ℃⼤⽓压⼒： 100.3 kpa
蒸馏⽔：κ（⽔）= 3.45 µS/cm
1.数据处理：
以0.1mol/l的KCl溶液为例：
C=0.1mol/l=100 mol〃m-3；3=10
κ溶液（平）=（12904+12903+12902）/3=12903（µS/cm）=1.2903(S/m)；
κKCl=κ溶液(平)-κ（⽔）=1.2903S/m - 3.45µS/cm=1.2900S/m
∧m =κKCl/C=1.2900S/m/100mol〃m-3=0.0129
其它数据处理同上
利⽤数据处理软件绘制环⼯∧m-3作曲线当3=0时：∧m=0.01484 即∧m ∞=0.01484
查⽂献 25℃ KCl 的极限摩尔电导率为：0.014986
所测的值与⽂献值相⽐较：（0.014986-0.01484）/0.014986X100％=0.97％⼗误差分析
1、电导率仪⾃⾝的设计
较早出现的平衡电导率仪结构笨重粗略。以DDS-11为代表的指针式电导率仪，形体⼩、重量轻，但与集成电路型⽐较其稳定性较差，漂移⼤，测量结果线性不好，读数不便，因此在每次使⽤之前必须调零、校满，读数需通过刻度与旋钮倍乘计算获得，同时电容分量影响较⼤；⾼纯⽔时⼈体感应较严重；⼀般不具有⾃动温度补偿，所以存在较多缺陷。继后发展起来的集成电路数字式是电导率仪，其测量结果线性、准确度、分辨率⼤幅度提⾼，并设有随机温度补偿，直接读取基准温度条件下的电导率值#⼤⼤⽅便了使⽤⼈员。现今以单⽚机为代表的智能型电导率仪，将电导率测量技术推向⾼峰。它具有菜单式设置，动量程，可选电极常数，浮点式数字直读多项⽬同时显⽰，计算式⾃动温度补偿；电极常数⾃动校正，电导率超限报警#多种数据接⼝，在线实时分析和追忆记录等功能，更加完善了电导测量技术。使振幅像直流恒压源⼀样稳定是相对不容易的。交流电势振幅的稳定性会直接影响到测量的准确度以及所使⽤运算放⼤器组成的电导测量电路。 2、电计引⼊的误差
（1）测量电势的稳定性引起的误差为消弱两极板间的极化作⽤，⼏乎所有电导率仪均使⽤交流信号作为测量信号源。交流信号源要使振幅像直流恒压源⼀样稳定是相对不容易的。交流电势振幅的稳定性会直接影响到测量的准确度以及所使⽤运算放⼤器组成的电导测量电路。（2）测量频率的影响
较低频率交流电势作⽤于低离⼦浓度的溶液中极化作⽤表现较轻，但是⾼离⼦浓度溶液中表现尤为突出，因此除选择镀⽯墨或铂⿊的电导池外，合理选择测量电势的交变频率尤为重要。很多电导率仪低离⼦浓度选择700-100Hz ；⾼离⼦浓度选择700-1000Hz 。也有的采⽤随离⼦浓度增⼤频率逐渐上升的⽅法。⼯作频率并⾮越⾼越好，电导池两极板和两条平⾏的电导池电缆导线构成的
分布电容引⼊的误差分量会增加，尽管选⽤了相敏检波电导率仪能分离
电容分量，但较长导线引⼊的电容分量会导致放⼤器趋向饱和限幅，⾼周频率测量低电导电容分量尤为突出，但低波频率测量⾼电导⽔质极化是突出⽭盾。
（3）电路漂移引⼊的误差
实验室电导率仪每次使⽤前需要重新调校，⽽⼯业在线电导率仪不具备此条件，也不允许出现较⼤的漂移，所以要选⽤⾼性能的集成电路和温度系数⼩的元件以及稳定的供电电源，以减少电路的零点漂移和时间漂移。
（4）温度补偿引⼊的误差
电解质溶液中带电离⼦，随溶液温度的降低，离⼦的⽔化作⽤增强，离⼦间的运动阻⼒增⼤，溶液的电导率随之降低。溶液温度升⾼，离⼦活度增强，电导率随之增⼤，由于各⼚家的温度补偿系数选⽤
不太⼀致，经常出现过补偿或⽋补偿。
3．电导池引⼊的误差
（1）电导池选⽤不当造成的误差
低离⼦浓度溶液选⽤亮铂电极、不锈钢电极、钛⾦属电极，常数分度常见1.0、0.1、0.05、0.01cm-1 。⼀般⽤于⼯业⽤⽔、纯净⽔和超纯⽔测量。⾼离⼦浓度电导池选⽤镀铂⿊的铂⽚或不锈钢电极，带有强腐蚀性的溶液选⽤⽯墨电极，常数分度常⽤1.0、5、10、20。⼀般应⽤于⼯业⽤⽔、污⽔或浓缩液的测量。配套不同常数的电极是为测量电计获得相匹配溶液等效电阻和响应度⽽设计的。
（2）电导池绝缘⽀架离⼦玷污或裂痕引⼊的误差
⼀、电导池间经常测量含胶体浓的电解质溶液，使⽤后不及时⽤纯⽔洗净会在两极板之间的绝缘⽀架表⾯发⽣离⼦附着，⽽存在漏电阻桥，电阻桥的并联作⽤是⽆法从读数中消除的。⼆、电极导线⽼化破损漏电、使⽤不合格电缆；导线加长时引起的绝缘不良，插头、插座接线端⼦之间脏污受潮，测量中会出现并联作⽤⽽导致误报。
（3）电导池两极板表⾯污着造成的误差
电导池交替测量多种溶液或测量含有胶体的粘稠溶液后会使电导池发⽣。⼀、有效⾯积改变造成的常数改变；⼆、污着物使电导池与溶液的接触发⽣响应斜率改变；三、污着物使电极发⽣惰性变化。
（4）电导池⼏何尺⼨变化造成常数误差
当电导池发⽣改变后，两极板间液柱的距离和⾯积发⽣变化，L/A的改变使原来标定的常数出现错误，测量读数必然出现差错，只能通过重新标定电极常数才能消除误差。（5）电导池表⾯严重腐蚀造成常数改变⽽引⼊误差
在⼀些腐蚀性⼯艺中安置的在线电导电极，由于受强电解质的长期侵蚀，电极材料表⾯会出现较深蚀痕，改变了电极常数。可以使⽤耐腐蚀材料制造的电极，如钛铂⾦属或⽯墨材料构成的电极。
4．外部因素引⼊的测量误差
（1）器⽫不洁引⼊的测量误差
（2）纯⽔离线测量引⼊的误差
（3）安装不当引⼊的误差
（4）串模⼲扰信号引⼊的误差
（5）流速对在线电导率仪表测量准确度的影响

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