槐米中芦丁提取纯化工艺研究进展
稍多音字组词槐米中芦丁提取纯化工艺研究进展
舒俊翔;王峥
【摘 要】槐米是一种具有广泛生理活性的传统中药,主要含芦丁等成分.文章对近十年从槐米中提取和纯化芦丁的方法进行了综述.芦丁的提取主要有回流提取法、微波辅助提取、超声辅助提取等.芦丁的纯化方法主要有溶剂重结晶法、大孔树脂纯化法、葡聚糖凝胶纯化法、聚酰胺纯化法等,为芦丁的工业化生产和芦丁的实验室研究提供了理论依据.
【期刊名称】《湖南科技学院学报》
【年(卷),期】2016(037)005
【总页数】3页(P44-46)
【关键词】槐米;芦丁;提取工艺;纯化工艺
【作 者】舒俊翔;王峥
【作者单位】湖南科技学院 化学与生物工程院,湖南 永州 425199;湖南科技学院 化学与生物工程院,湖南 永州 425199
【正文语种】中 文
【中图分类】Q94-3
槐米是豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花蕾，夏季花蕾形成时采收，蒸后晒干，除去枝、梗及杂质[1]。槐米具有凉血止血，清肝泻火之功效；临床上常用于便血，痔血，血痢，崩漏，吐血，衄血，肝热目赤，头晕目眩等疾病。槐米中主要活性成分为芦丁，另外还含有桦皮醇(betulin)、槐二醇(sophoradiol)、槐花米甲，乙，丙素(soph-orinA,B,C)、槲皮素(quercetin)及槐花皂苷Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ(kaikasaponinⅠ,Ⅱ,Ⅲ)等化合物[2]。近年来国内外医药工作者对其作用进行研究，发现其有效成分有抗癌防癌、抗血小板聚集、镇痛、抗菌、抗病毒、抗衰老、抗炎、抗过敏、抗自由基及抗氧化等多种活性，对改善心肌循环、清热解毒、降血脂、软化血管、消炎补肾等有良好的防治作用[3]。
芦丁（rutin），异名芸香苷、维生素P、紫槲皮苷，芸香叶苷，路丁，络通[4]。芦丁分子
式为C27H30O16·3H2O，相对分子量为610.51，其性状为黄结晶粉末或无晶形粉末，有苦味，熔点177-178℃，略溶于水，能溶于热水及乙醇，遇光易变质，需在阴凉处保存[5]。芦丁具有清除自由基、吸收紫外线、抗氧化、保护胃黏膜、抗骨质疏松；增强免疫、抗衰老；降低血糖、抗癌细胞；抗病毒、抑菌、抗炎、镇痛的作用[4]。对痛风、肥胖、糖尿病、心血管疾病有相关疗效[6]。就近十年来对槐米中的芦丁提取和纯化方法经行总结如下，以供参考。
1.1加热回流碱提取酸沉淀法
龚盛昭[7]等人研究发现将槐米粉碎，加入5倍量的水，用石灰水调节pH值至8-9，在温度为50℃-60℃下提取20-30min。过滤，滤液用盐酸调节pH值至2-3，在60℃-70℃保温10min，静置6h，过滤，滤液用pH值为1-2的盐酸洗涤1次，再用冷水洗涤2-3次，即得粗芦丁，产率为18.4%，含量为96%。将粗芦丁进行精制，可得精制芦丁，纯度可达99%以上。父
全先高[8]等人取槐米100g，加入硼砂1.0g作缓冲剂，亚硫酸钠1.0g作抗氧剂，加水700ml用饱和石灰水调pH至9-10,于80℃提取1h。合并3次提取液滤用5mol/L的盐酸调pH到4-5，
低温静置24h抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤至pH 7，70℃真空干燥。此法提取率为18.3%，芦丁纯度为96.3%。
1.2渗漉碱提取酸沉淀法
战玉琴等[9]取粉碎槐米适量，加6一8倍量温水洗涤后装入渗漉桶中，加入碱溶液（Na2SO3与石灰水混合）浸泡20-30min后开始渗漉，控制流速10一15ml/min。至渗漉液澄清后开始收集渗漉液并立即酸化，直至渗漉液加酸酸化不产生混浊时停止收集，合并渗漉液调pH4-5放置过夜，翌日，过滤，收集沉淀并洗涤至中性后，在90℃以下烘干即得芦丁粗品。其平均收率17.50%，芦丁纯度为93.93%。
1.3冷浸碱提酸沉法
李颖平[10]等人取10g粉碎的槐米，于PH值为8-9的饱和石灰水中冷浸。离心机离心，滤液用Hcl调至pH值为 2-3，60℃左右酸沉30 min。然后置于冰箱静置过夜，再用离心机离心，沉淀用盐酸洗2次，调至pH值为6。60℃干燥箱干燥，制得粗芦丁。这方法芦丁提取率为22.3%。
1.4连续萃取法
翟广玉等[11]将槐米粉碎至20-40目，用OP-10和NaHCO3处理后再蒸煮45 min，用硼砂含量为0.3%的饱和石灰水做萃取剂，液料比为1：20。萃取液用盐酸调pH =2-3，静置沉淀6 h。该工艺提取率为22%，芦丁纯度为98.2%。通过与浸泡法、煎煮法的对比，得出此法工艺流程短，操作简单,提取率高，含杂质少，残渣少，耗能小，经济和社会效益显著的优点。但其工艺萃取液的体积较大，后处理费用较高。
模特歌词1.5煎煮法
廖华卫等[12]对煎煮法提取槐米中芦丁进行了工艺优化。称取100g槐米细粉，2500mL蒸馏水加热提取3次，每次提取40min，棉花过滤，合并滤液常温下放置析晶12 h，得芦丁粗品。芦丁粗品沸水溶解后重结晶，抽滤，沉淀物于60℃干燥，称重。该方法芦丁提取率为12.66%。此实验得到芦丁纯度高，污染少,操作简单，成本低，适于大规模生产。
1.6微波提取法
陈燕芬等[13]取槐米细粉1g，精密称定，加蒸馏水100ml浸泡30min，置于PJ17F-B微波炉(
顺德市美的微波炉制造有限公司)内加热至沸，再低火(功率450W)提取10 min，待样品温度冷却至室温后再次提取，提取3次,合并提取液,过滤并浓缩定容到100mL。其提取法与水回流法，乙醇回流法做对比，此法槐米中所提取的芦丁含量最高，达到14.66%。
1.7超声提取法
拍付起凤等[14]对超声提取槐米中芦丁的工艺进行了优化。将20g槐米置于400ml蒸馏水中加热至沸腾，然后转移至超声波清洗器中进行超声提取，静置，抽滤，并干燥后得粗品芦丁。最佳提取工艺为固定料液比1∶20、超声频率40kHz 、提取次数2次、提取温度为70℃，提取时间为20min，提取功率为400W。
1.8超声辅助碱提酸沉法
魏彩霞等[15]用超声辅助碱提取酸沉方法对槐米中提取芦丁进行了研究。碎槐米用石灰乳调pH至8-9，置于超声仪中提取，过滤后加盐酸调pH至2-3，过滤后得芦丁粗提物。试验后得最佳超声辅助碱提酸沉工艺条件为超声频率20kHz,、提取功率800W、提取温度60℃、料液比1:20、超声提取2次、提取时间30min。得到的芦丁提取率最高为18.25%。
1.9醇提法
王琴[16]用醇提法对槐米中芦丁提取进行了研究。称取约2g碎槐米, 加入乙醇20mL于圆底烧瓶中恒温条件下提取,合并三次滤液后，放置24h后抽滤,滤饼用石油醚、丙酮、95%乙醇各洗涤一次,再用适量95%乙醇溶解，得芦丁样品。通过研究得最佳提取工艺为：75%乙醇、固液比1:10、控温75℃、提取三次每次60min。此法的最高得率为17.52%。
1.10杀酶碱提法
曹永刚[17]对槐米用放射元素Co60产生放射线M射,使槐米中的酶灭活,缓冲剂为硼砂,亚硫酸氢钠为抗氧化剂,以饱和石灰水为溶剂提取。此法芦丁含量大于95%,提取率为85%。此工艺本工艺产品不需用乙醇或热水重结晶,质量即可符合标准。但由于使用放射性物质，实际生产中有一定技术难度。
2.1冷水结晶法
涂瑶生等[18]将提取液浓缩至无醇味后静置析出结晶，离心，20倍水洗涤3次,芦丁纯度可达89.82%。采取冷水洗涤的方法纯化芦丁主要是因为芦丁在0-5℃时,基本不溶于水,因而在
温度下降后会析出结晶。
2.2大孔树脂柱谱纯化法
冯民昌等[19]采取大孔树脂纯化粗品芦丁。结果表明，当芦丁原料含量大于85%，原料/ 树脂（DM－130型）=1/10（m/m），70%的甲醇 + 水系统时，一次工艺纯化后的芦丁产率大于50%，产品经HPLC检测纯度大于96.5%，当以芦丁含量为90%的粗品芦丁为原料时，产率接近65%，产品纯度可达98%以上。此工艺流程快速、简单，高效，可适于较大规模的生产。
冯希勇[20]用醇提法提取芦丁粗品后, 用D101型大孔吸附树脂纯化。得出芦丁提取率高达25%以上,且纯度超过98%。其试验建立了一种提取、纯化芦丁的新工艺, 且该工艺相对简便易行,提高生产效率。暗示表白的个性签名
2.3葡聚糖凝胶柱谱纯化法
赵文彬等[21]用葡聚糖凝胶纯化精制芦丁。称取精制芦丁0.25 g,用少量甲醇使之溶解,加入葡聚糖凝胶柱顶,用甲醇洗脱 ,用聚酰胺板鉴定合并收集液，水浴浓缩至原液的一半，冷置，
过滤晶体，60℃干燥即得芦丁纯品。此法纯化的芦丁含量可达98.05%。
2.4聚酰胺柱谱纯化法
乳脂奶油是什么奶油冀德富等[22]取聚酰胺10.0g，加入200mL蒸馏水浸泡后装柱。取1.0g碱提酸沉法得到的粗品芦丁，使其溶于少量甲醇后加于聚酰胺柱顶。用100mL的蒸馏水洗脱后，继用15%乙醇进行洗脱。用聚酰胺薄膜对各管收集液进行检识，合并相同谱行为的收集液并冷藏，析出沉淀后抽滤即得纯化芦丁，其含量为98.96%。

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